[发明专利]螺旋碳纳米管的应用及其制备方法

权利要求书

1.螺旋碳纳米管的应用，其特征在于，螺旋碳纳米管作为橡胶补强材料用于橡胶补强。

2.螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

1）将作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍通过载体放入石英管中，并向石英管中通入N₂，以去除石英管中的空气；

2）对石英管加热使其从室温升至360℃；

3）向石英管中通入H₂，调节其速度为20ml/min，直到催化剂前驱体被完全还原为催化剂镍后停止H₂的通入，通入H₂的过程中石英管维持温度在360℃；

4）继续对石英管加热使其温度升至550-750℃；

5）在550-750℃温度下向石英管中通入乙炔气体，调节其速度为15ml/min，并在该温度下保温15分钟；

6）保温结束后自然降温至室温，载体上附着物为螺旋碳纳米管初级产品；

7）将螺旋碳纳米管初级产品连同载体放入去离子水中进行超声波分离，直到螺旋碳纳米管初级产品从载体上被完全剥离为止，得到含螺旋碳纳米管初级产品的去离子水溶液；

8）将第7）步得到的去离子水溶液倒入离心管中进行离心分离，直到所有固体和液体分离，得到固体物质；

9）将固体物质转移到真空干燥箱中，直至完全干燥；

10）按浓硝酸∶浓硫酸摩尔比为3∶1的比例配置混合酸，并将第9）步干燥后的固体物质加入过量混合酸中，然后将其加热到90℃并保温6小时；

11）将第10）步的混合物用离心管分离出固体物并洗至中性，再用酒精洗涤，离心，用真空干燥箱完全干燥，即得到螺旋碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的用于橡胶增强的螺旋碳纳米管制备方法，其特征在于：第2）步加热过程为，先以25℃/分的速率从室温升至150℃，再以20℃/分的速率从150℃升至250℃，最后以18℃/分的速率从250℃升至360℃。

4.根据权利要求2或3所述的用于橡胶增强的螺旋碳纳米管制备方法，其特征在于：所述作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍制备方法为：将金属镍片分割成10mm*10mm的小方块，再利用稀盐酸处理镍片，既洗去镍片表面的油膜，也使得镍片表面层的晶界被破坏，然后利用蒸馏水洗至中性，再用电炉在空气气氛中烘干，即在金属镍片表面形成一层纳米尺寸的氧化镍，氧化镍所附着的金属镍片即为所述载体。

5.根据权利要求2或3所述的用于橡胶增强的螺旋碳纳米管制备方法，其特征在于：所述作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍制备方法为：

第一步，按照摩尔比硝酸镍∶柠檬酸为1∶3的比例，称取硝酸镍和柠檬酸并加入到同一烧瓶中，然后加入酒精配置成酒精溶液，酒精的量为硝酸镍和柠檬酸总质量的5-7倍；

第二步，将烧瓶中的酒精溶液在65℃下加热搅拌6个小时；

第三步，接着在90℃常压下蒸馏，使酒精绝大部分挥发至体系粘度大弧度提高为止；

第四步，将第三步常压蒸馏后的液体转移到另外的烧杯中，90℃真空下蒸馏直至体系至高粘度的凝胶状态为止；

第五步，将第四步的烧杯转移到真空干燥箱中，95℃烘干；

第六步，利用玻璃棒将第五步的烘干物从烧杯中转移到陶瓷碾砵中，碾碎成粉末；

第七步，将第六步的粉末转移到管式炉中，调节温度到365℃，使粉末全部氧化成氧化镍，但在该温度下又不至于使氧化镍烧结。