[发明专利]一种负载型金属钯催化剂及其制备与应用无效
申请号: | 201210251818.1 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102784660A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 李辉;胥元峰 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C12P41/00;C12P7/62 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 金属 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种负载型金属钯催化剂,其特征在于:其金属负载量为1.0-5.0wt%,比表面积为300-900m2/g,孔容为0.3-1.0cm3/g,孔径为3.0-10.0nm,金属颗粒直径为1.0-8.0nm。
2.权利要求1所述的负载型金属钯催化剂,其特征在于:其金属负载量为2.8-3.0wt%,比表面积为612-620m2/g,孔容为0.8-1.0cm3/g,孔径为3.0-3.3nm,金属颗粒直径为3.0-6.0nm。
3.权利要求1所述负载型金属钯催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将钯盐溶解在油胺中,得到浓度为0.5-10mg/mL的钯盐溶液,以3-5℃/min程序升温至50-80℃;将质量浓度为8-15%的叔丁基胺硼烷的油胺溶液倒入上述钯盐溶液中,叔丁基胺硼烷与钯的摩尔比为8:1-20:1;将上述溶液以1-5℃/min程序升温至80-120℃,然后在80-120℃保持10-100分钟,冷却至室温后加入1-3倍体积无水乙醇,离心分离,所得产品分散在正己烷中形成金属浓度为0.05-0.6mg/mL的溶液;
(2)在0-30℃下将介孔二氧化硅SBA-15浸渍在上述溶液中,介孔二氧化硅SBA-15与溶液中金属的质量比为200-300:1,20-50W超声1-5h,离心分离,洗涤,80-120℃真空干燥1-5h;
(3)将步骤(2)所得产品按照10-30mg/mL的固液比加入甲苯中,再加入2-20%体积的甲基三乙氧基硅烷,50-120℃加热回流1-15h,即得到负载型金属钯催化剂。
4.权利要求3所述的负载型金属钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯盐为钯无机盐或有机盐。
5.权利要求3所述的负载型金属钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯盐为乙酰丙酮钯。
6.权利要求1或2所述的负载型金属钯催化剂与脂肪酶结合用于仲醇的动态动力学拆分。
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