[发明专利]耐电晕聚酰亚胺膜及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及制备纳米高分子绝缘材料的技术领域，具体地说涉及一种耐电晕聚酰亚胺膜及其制备工艺。  

背景技术

聚酰亚胺膜具有优良的耐候性、阻燃性、柔软性、化学稳定性，和耐高低温性能，具有一系列优良的电气性能和物理性能，由聚酰亚胺膜绕包金属导线制成的电磁线在电气绝缘领域已获得广泛的应用，近来随着高频电机、高压电机、变频电机相继出现，这些电机长期处于电晕放电的环境中工作，传统的聚酰亚胺膜难以长期承受电晕放电而造成过早老化破坏，为提高电机的使用寿命，采用聚酰亚胺膜作为基本的绝缘材料体系，在该体系中添加纳米填料以强化耐电晕性能，使制备的绝缘材料具有更广泛、更优异的综合性能。

由于直接采用纳米填料制备耐电晕聚酰亚胺膜时，防止纳米颗粒团聚是关键，通常在制备乳液时体系比较小，只需向体系中加少量分散剂和乳化剂，采用高压乳化可使纳米颗粒均匀分散，但在其后的原位聚合体系比较大，助剂浓度很快被稀释，聚合过程中难免会出现团

聚倾向，而且向体系中添加的分散剂和乳化剂也会对产品带来一定的负面影响，特别是产品表面太光滑，造成涂布F46树脂后剥离强度很低，难以满足后续加工要求，此外，也有在制备悬浮体时向体系中加入表面活性剂和悬浮剂，采用在高速剪切分散器中将纳米颗粒均匀分散，但将此悬浮体投入聚酰胺酸溶液中，用超声波机混合时，强烈的空泡作用被高粘度聚酰胺酸溶液所化解，因此分散作用有限。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐电晕聚酰亚胺膜及其制备工艺，所述耐电晕聚酰亚胺膜包含如下组份：

A组份：由N,N一二甲基乙酰胺，纳米填料，高分子树脂，硅烷偶联剂组成，通过预分散及高压分散制备成均匀而稳定的耐电晕浆；所述纳米填料至少一种选自纳米三氧化二铝，或纳米二氧化硅，或纳米二氧化钛，或选自其中的二种，或三种混合填料，优选纳米三氧化二铝填料，其添加量为聚酰胺溶液中固体量的10~35%，更优选采用16~28%，其中树脂添加量与纳米填料量之比为1：1，其中助剂用量为溶剂量的0.03~0.5%，优选0.03~0.08%；

B组份：由均苯四甲酸二酐在N,N一二甲基乙酰胺中与4，4’一二氨基二苯醚或4，4’一二氨基二苯醚和对苯二胺反应制成的低分子聚酰胺酸溶液；其反应的mol比为≤0.8：1或≤0.8：0.7：0.3，其中4，4’—二氨基二苯醚与对苯二胺的mol比为0.7:0.3；

耐电晕高分子聚酰胺酸溶液：由A、B组份混合均匀后成为耐电晕低分子聚酰胺酸溶液，通过增加均苯四甲酸二酐进行深入的原位聚合反应，生成耐电晕高分子聚酰胺酸溶液，其中均苯四甲酸二酐与4，4’—二氨基二苯醚或4，4’—二氨基二苯醚和对苯二胺最终的反应mol比为1:1或1:0.7:0.3。

所述的耐电晕聚酰亚胺膜的制备工艺，包括以下步骤：

（1）将A组份的原料通过搅拌预分散，随后采用高压分散技术，使纳米填料分散后恢复到原始的纳米粒径，使树脂分散后达到均质，从而使树脂均匀地包裹在纳米填料表面产生交联，阻止纳米颗粒在后续加工中再次发生团聚；

（2）将B组份的二种或三种反应单体在极性溶剂中反应，通过控制粘度达到控制其分子量，制备成低分子（低粘度）聚酰胺酸溶液；

（3）将A组份投入B组份中，通过强力机械搅拌，使混合体系中的纳米填料分布均匀而稳定，补充投入均苯四酸二酐进行原位聚合反应，控制反应温度≤65℃，制备成耐电晕高分子聚酰胺酸溶液。重均分子量为3×10⁴~1×10⁵；

（4）根据耐电晕高分子聚酰胺酸溶液的特性，采用流涎工艺于130~175℃下制备成膜，并采用380~450℃高温亚胺化工艺制成耐电晕聚酰亚胺膜。

所述的耐电晕聚酰亚胺膜工艺制成的聚酰亚胺膜厚度为0.025mm，耐高频脉冲特性＞200h（即耐电晕寿命）。

本发明的优点在于：（1）体系中添加的耐电晕纳米填料比例较高，有强化材料的耐电晕之功能。（2）所添加的助剂量极微量、对材料性能的负面影响极微小。（3）在不同阶段采用不同分散技术及方法使纳米填料的分散，分布基本达到原始纳米粒径范围。（4）本发明所制备的纳米耐电晕聚酰亚胺膜具有优良的综合性能，特别是体现出了卓越的耐电晕性能，在温度为155℃，电压1.0KV，脉冲上升时间（负载）为100ns条件下，耐高频脉冲特性（寿命）可达200小时以上。