[发明专利]制备氨烷基腈和由该腈制备二胺的方法

说明书

本申请是中国专利申请200780016782.6的分案申请，该中国专利申请的申请日为2007年5月7日，发明名称是“制备氨烷基腈和由该腈制备二胺的方法”。

本发明涉及一种通过相应一元胺与相应烯基腈反应制备氨烷基腈的方法以及由该氨烷基腈制备二胺的方法，以及可用于进行这些方法的装置。

二胺是以各种方式用作原料、中间体或最终产物的一类重要的化学品。

3-二甲氨基丙胺(DMAPA，N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷)特别为例如液体皂的工业生产中重要的中间体。此外，DMAPA用作絮凝剂制备中的原料并且甚至被认为具有抗腐蚀性能。

二胺，与其胺相似物类似，通常通过腈的还原制备。若要获得伯胺，则该反应是特别有利的。

可已经含有氨基官能团的相应腈例如通过使一元胺加成到C-C双键上由烯基腈获得。

特别有利的是一体化的生产方法或一体化的装置可以用于由腈制备二胺中。这里，将最初获得的包含氨基腈的产物料流直接或在提纯后用来在下一步中转化成二胺。

这里，来自第一反应的氨烷基腈产物料流(一元胺与烯基腈)的质量对于腈的还原反应，尤其对于该还原中所用催化剂的消耗量至关重要。

在3-二甲氨基丙胺的情况下，3-二甲氨基丙腈(DMAPN)的制备由此是重要的，后者由丙烯腈和二甲胺制备。文献中特别描述了制备DMAPA的一体化方法，这些方法既包括加成步骤又包括还原步骤。此外，描述了各个单独步骤的优化方法。

这些方法可以首先分成间歇或至少半间歇进行的方法和可以连续操作模式进行的方法。

例如，可以间歇制备DMAPA的一体化生产方法描述于申请人提交的申请号为10 2005 052 457.5的德国专利申请中。

然而，已发现有利的是提供连续方法来替代这些至少部分间歇的方法。这里，特别重要的是提供一种为第二(还原)步骤而优化第一步骤的方法以在第二(还原)步骤中同样获得优化的二胺生产。

在本文中，高度优化特别意味着获得二胺高的单一或总产率。此外，重要的是伴随产率获得非常高的单一或总转化率。此外，另一质量标准是可以进行该方法的时空产率。最后，在还原中所用催化剂的消耗量也很重要。

一种制备3-二甲氨基丙腈的方法例如描述于DD-A58 306中。在该方法中，提出将已形成的3-二甲氨基丙腈用作丙烯腈与二甲胺反应中的溶剂和稀释剂以实现因放热反应和二甲胺沸腾行为所需改进的热分布和热去除。认为这提高了3-二甲氨基丙腈的产率。

DD-A222 011描述了一种连续制备DMAPN的方法，其中首先将液态反应组分置于管式反应器的混合室中，然后在该反应器全长内逐步混合并逐步反应。

最后，DE-A27 09 966描述了DMAPN的制备，但在该方法中，二甲胺以气态使用并且该反应在其中反应物以逆流输送的泡罩塔反应器中进行。

虽然优化方法在现有技术中是已知的，但仍需要提供其他方法和相应装置以优化氨烷基腈的制备和/或二胺的由此制备。

因此本发明的目的是提供允许这样优化的方法和装置。

该目的通过一种使相应一元胺与相应烯基腈反应以连续操作模式制备氨烷基腈的方法实现，其包括下列步骤：

(a)将相应一元胺引入连续输送的反应料流中；

(b)将相应烯基腈引入该反应料流，其中该反应料流已包含加成的氨烷基腈；

(c)使第一反应区的反应料流反应；及

(d)将反应料流至少部分地转移到至少一个第二反应区中以进一步反应。

已发现尤其有利的是在所述连续操作模式中，没有向纯一元胺中添加烯基腈，此外，分隔反应区使反应在至少两个阶段中进行。

上述优化方法具有的其他优势是可以获得特别适合用于随后的腈还原成相应二胺中的氨烷基腈料流。

因此本发明制备氨烷基腈的方法以加成反应为基础，其中将伯或仲一元胺加成到烯基腈的C-C双键上。

对于本发明，术语“相应烯基腈”和“相应一元胺”意味着选择它们以使在上述合成步骤之后获得具有所需结构式的氨烷基腈。

例如，如果烯基腈为丙烯腈(ACN)且一元胺为二甲胺(DMA)，则原料反应得到所需3-二甲氨基丙腈(DMAPN)。换句话说，如果要在本发明方法中获得DMAPN，则可以清楚地看出相应烯基腈为ACN且相应一元胺为DMA。

烯基腈优选为C₂-C₄链烯，其可以为线性或支化的并且其中氢原子已由氰基代替。