[发明专利]制备氨烷基腈和由该腈制备二胺的方法有效
申请号: | 201210231794.3 | 申请日: | 2007-05-07 |
公开(公告)号: | CN102746186A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | J·埃伯哈特;T·哈恩;J-P·梅尔德;G·弗里茨;V·门格尔;T·希尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/24;C07C209/48;C07C211/11;B01J8/02 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 张雪珍;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 烷基 方法 | ||
1.一种通过相应一元胺与相应烯基腈反应以连续操作模式制备氨烷基腈的方法,其包括下列步骤:
(a)将相应一元胺引入连续输送的反应料流中;
(b)将相应烯基腈引入该反应料流,其中该反应料流已包含加成的氨烷基腈;
(c)在第一反应区中使来自步骤(b)的反应料流反应;及
(d)将反应料流至少部分地转移到至少一个第二反应区中以进一步反应,
其中所述烯基腈和所述一元胺以液体形式引入。
2.根据权利要求1的方法,其中所述氨烷基腈为3-二甲氨基丙腈。
3.根据权利要求1或2的方法,其中至少步骤(a)-(c)以再循环模式进行。
4.根据权利要求1或2的方法,其中不将全部反应料流转移到至少一个第二反应区中而是将包含已形成氨烷基腈的部分反应料流以再循环模式进行再循环,以便至少在第一反应区氨烷基腈开始形成之后可以将相应一元胺和相应烯基腈各自引入包含氨烷基腈的反应料流中。
5.根据权利要求1或2的方法,其中相应烯基腈加入时,反应料流具有基于烯基腈最少过量0.1mol%的相应一元胺。
6.根据权利要求1或2的方法,其中进行步骤(c)中的所述反应以使烯基腈的消耗量为80-98%。
7.根据权利要求1或2的方法,其中在步骤(d)中的反应之后所述反应料流中烯基腈的残余量小于1重量%。
8.根据权利要求1或2的方法,其中所述反应料流在反应中的第一和第二反应区中具有不同温度。
9.根据权利要求1或2的方法,其中在反应中第一反应区中所述反应料流的温度高于所述至少一个第二反应区。
10.根据权利要求1或2的方法,其中第一反应区中所述反应料流的温度为20-110°C。
11.根据权利要求1或2的方法,其中至少第二反应区中所述反应料流的温度为0-100°C。
12.根据权利要求1或2的方法,其中第一和第二反应区中的表压相同或不同且为1-20巴。
13.根据权利要求1或2的方法,其中将水在第一反应区的反应之前引入所述反应料流中。
14.根据权利要求1或2的方法,其中将一元胺以水溶液形式引入所述反应料流中。
15.根据权利要求1或2的方法,其中将未反应一元胺在第二反应区的反应之后在第二反应区中或在第二反应区外从反应料流中分离出。
16.根据权利要求1或2的方法,其包括另外步骤:
(e)使反应料流在反应后从第二反应区排出。
17.一种由通过相应一元胺与相应烯基腈反应以连续操作模式制备的相应氨烷基腈制备二胺的方法,其包括下列步骤:
(a)将相应一元胺引入连续输送的反应料流中;
(b)将相应烯基腈引入该反应料流,其中该反应料流已包含加成的氨烷基腈;
(c)在第一反应区中使来自步骤(b)的反应料流反应;及
(d)将反应料流至少部分地转移到至少一个第二反应区中以进一步反应;
(e)使反应料流在反应后从所述第二反应区排出;
(f)将步骤(e)中排出的反应料流引入还原区;及
(g)将反应料流中存在的氨烷基腈还原成相应二胺,
其中所述烯基腈和所述一元胺以液体形式引入。
18.根据权利要求17的方法,其中还原通过氢进行。
19.根据权利要求17或18的方法,其中氨在步骤(g)之前引入反应料流中。
20.根据权利要求17或18的方法,其中步骤(f)和(g)以连续操作模式进行。
21.根据权利要求20的方法,其中将来自权利要求17的步骤(g)中的粗产物至少部分地再循环到再循环料流中。
22.根据权利要求19的方法,其中将氢和氨在沿再循环料流方向将反应料流引入权利要求17的步骤(f)中的还原区之前引入该再循环料流中。
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