[发明专利]一种制备5-氨基水杨酸的方法

权利要求书

1.一种制备5-氨基水杨酸的方法，其特征在于，在反应釜中加入离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑和底物对氨基苯酚钠，该对氨基苯酚钠溶解在该氯化1-丁基-3-甲基咪唑中形成溶液，向该溶液内通入二氧化碳气体，二氧化碳与对氨基苯酚钠进行充分气相羧化反应，该气相羧化反应的反应压力为0.5-3MPa，反应温度为120℃-200℃，得到含有5-氨基水杨酸钠的反应混合物；用水溶解该含有5-氨基水杨酸钠的反应混合物，得到该含有5-氨基水杨酸钠的反应混合物的溶液；用稀盐酸酸化该含有5-氨基水杨酸钠的反应混合物的溶液，形成酸化溶液，盐酸与5-氨基水杨酸钠反应生成5-氨基水杨酸并从该酸化溶液析出；

反应式如下：

羧化反应

2.根据权利要求1所述的制备5-氨基水杨酸的方法，其特征在于，所说的气相羧化反应的反应压力为1.0-2.5MPa，反应温度为140℃-170℃。

3.根据权利要求1所述的制备5-氨基水杨酸的方法，其特征在于，所说的用稀盐酸酸化该含有5-氨基水杨酸盐的反应混合物的溶液时，将该含有5-氨基水杨酸盐的反应混合物的溶液酸化至pH值为5.0-6.0之间。

4.根据权利要求1所述的制备5-氨基水杨酸的方法，其特征在于，在所说的二氧化碳与氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行充分气相羧化反应，生成含有5-氨基水杨酸盐的反应混合物后，冷却该高压釜，使该高压釜内的温度迅速下降到80℃以下，同时排出该高压釜内的二氧化碳气体，待二氧化碳气体放净后打开该高压釜的釜盖，然后进行所说的用水溶解该含有5-氨基水杨酸盐的反应混合物，得到该含有5-氨基水杨酸盐的反应混合物的溶液步骤。

5.根据权利要求1或4所述的制备5-氨基水杨酸的方法，其特征在于，从所说的酸化溶液中离心分离出5-氨基水杨酸固体；干燥5-氨基水杨酸固体10-14小时，得到5-氨基水杨酸黑色结晶体；将5-氨基水杨酸黑色结晶体置于真空干燥箱中干燥10-14小时；将干燥后的5-氨基水杨酸黑色结晶体溶解于盐酸和水组成的溶液中，盐酸与水的体积比为1比3，搅拌加热使5-氨基水杨酸黑色结晶体完全溶解，溶液中加入适量活性炭并煮沸8-12分钟，然后过滤除去活性炭，滤液用30％NaOH溶液调节pH值为5-6，析出无色的5-氨基水杨酸固体；冷却含有无色的5-氨基水杨酸固体的滤液；从滤液中离心分离出5-氨基水杨酸固体；将离心分离出的5-氨基水杨酸固体在90℃-110℃左右干燥10-14小时，得到略带浅灰色的白色结晶5-氨基水杨酸。