[发明专利]模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法无效

专利信息
申请号: 201210213716.0 申请日: 2012-06-27
公开(公告)号: CN103508991A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 张大兵;张宁;罗军侠;王亚辉;李胜迎 申请(专利权)人: 江苏汉邦科技有限公司
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 模拟 移动 色谱 分离 提纯 槲皮素 方法
【权利要求书】:

1.一种用模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法,其特征在于该分离提纯方法包括以下步骤:

设备及条件选择

采用模拟移动床色谱系统,该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀和控制器及计算机组成,洗脱泵流量0~50mL/min,压力0~40MPa;进样泵流量0~10mL/min,压力0~10MPa,萃取泵流量0~50mL/min,压力0~40MPa,工作温度20-40℃;

色谱柱填料及流动相选择  

固定相为十八烷基硅胶键合硅胶,填料粒度10-20μm,流动相为甲醇与水的混合溶液;

分离步骤    

a、样液的配制:槲皮素粗品用流动相溶解,浓度为约10mg/mL,由进样泵注入色谱系统,色谱系统由12根制备柱组成,分为三个区,通过模拟移动床色谱系统的控制器,定期控制电磁阀的开闭,使进样口、流动相进口、萃取液出口及提余液出口沿流动相的方向定期变换,从萃取液出口获取产品槲皮素,得到的槲皮素产品溶液,经浓缩、重结晶,过滤、烘干得到纯度90%以上的产品;

b、成品HPLC法检测

泵:NewstyleNP7000型泵,色谱柱:4.6*250mm,5μm,C18;检测器:汉邦紫外检测器NewstyleNU3000,检测波长:210nm,检测温度:室温; 流动相:甲醇:水,体积比60:40,流速:1mL/min;归一化法测得槲皮素的纯度为90%以上。

2.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所说的流动相为甲醇与水的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的的槲皮素模拟移动床色谱分离方法,其特征在于进入模拟移动床系统的浓度为0~50mg/mL,进样流速为0~10mL/min,洗脱液流速为0~50mL/min,萃取液流速为0~50mL/min,残余液流速为0~50mL/min。

4.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为:5~20min。

5.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为20~40℃。

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