[发明专利]模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法无效
申请号: | 201210213716.0 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN103508991A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 张大兵;张宁;罗军侠;王亚辉;李胜迎 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 分离 提纯 槲皮素 方法 | ||
1.一种用模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法,其特征在于该分离提纯方法包括以下步骤:
设备及条件选择
采用模拟移动床色谱系统,该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀和控制器及计算机组成,洗脱泵流量0~50mL/min,压力0~40MPa;进样泵流量0~10mL/min,压力0~10MPa,萃取泵流量0~50mL/min,压力0~40MPa,工作温度20-40℃;
色谱柱填料及流动相选择
固定相为十八烷基硅胶键合硅胶,填料粒度10-20μm,流动相为甲醇与水的混合溶液;
分离步骤
a、样液的配制:槲皮素粗品用流动相溶解,浓度为约10mg/mL,由进样泵注入色谱系统,色谱系统由12根制备柱组成,分为三个区,通过模拟移动床色谱系统的控制器,定期控制电磁阀的开闭,使进样口、流动相进口、萃取液出口及提余液出口沿流动相的方向定期变换,从萃取液出口获取产品槲皮素,得到的槲皮素产品溶液,经浓缩、重结晶,过滤、烘干得到纯度90%以上的产品;
b、成品HPLC法检测
泵:NewstyleNP7000型泵,色谱柱:4.6*250mm,5μm,C18;检测器:汉邦紫外检测器NewstyleNU3000,检测波长:210nm,检测温度:室温; 流动相:甲醇:水,体积比60:40,流速:1mL/min;归一化法测得槲皮素的纯度为90%以上。
2.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所说的流动相为甲醇与水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的的槲皮素模拟移动床色谱分离方法,其特征在于进入模拟移动床系统的浓度为0~50mg/mL,进样流速为0~10mL/min,洗脱液流速为0~50mL/min,萃取液流速为0~50mL/min,残余液流速为0~50mL/min。
4.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为:5~20min。
5.根据权利要求1所述的槲皮素的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为20~40℃。
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