[发明专利]盐酸奥普力农衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201210213699.0 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102718747A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 杨波;郭亚兵;张静;张晓;吴娟 | 申请(专利权)人: | 武汉武药科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;G01N30/02 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 蒋常雪 |
地址: | 430074 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 奥普力农 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种盐酸奥普力农的衍生物Ⅱ,衍生物Ⅱ如下式所示:
(Ⅱ)。
2.根据权利要求1所述盐酸奥普力农衍生物Ⅱ,其特征在于:衍生物Ⅱ以奥普力农或者奥普力农盐为反应起始原料制备而得。
3.根据权利要求2所述盐酸奥普力农衍生物Ⅱ,其合成方法为:
(1)在奥普力农或者奥普力农盐中加入碱性物质,水,搅拌加热反应;
(2)反应完成,加冰醋酸调节反应液至中性,冷至室温,析出固体,抽滤;
(3)干燥,得到粗品,再经纯化可得纯度较高的衍生物Ⅱ。
4.根据权利要求2所述盐酸奥普力农衍生物Ⅱ,其合成方法为:
(1)在奥普力农或者奥普力农盐中加入碱性物质,水和有机溶剂,搅拌加热反应;
(2)反应完成,反应液加冰醋酸调节至中性,冷至室温,析出固体,抽滤;
(3)干燥,得到衍生物Ⅱ。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于:有机溶剂是甲醇、乙醇、甲酸、冰醋酸、乙醚。
6.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于:水与有机溶剂的配比为1:0.1~1.0。
7.根据权利要求3或4所述制备方法,其特征在于:碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢化钠、碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述盐酸奥普力农衍生物Ⅱ,其特征在于:衍生物Ⅱ用于奥普力农及其盐的质量控制。
9.根据权利要求1所述盐酸奥普力农衍生物Ⅱ,其特征在于:化合物应用于盐酸奥普力农的HPLC检测,检测方法如下:
HPLC检测条件:用是十八烷基键和硅胶为填充剂(端基封尾,BDS柱);以磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠:磷酸二氢钠:水质量比为1:3.44:320.51)-甲醇(70:30),混匀后用磷酸调节PH至5.5,检测波长为254nm,;理论塔板数按盐酸奥普力农计算应不低于1500;
取盐酸奥普力农适量,加入适量的盐酸奥普力农衍生物,用蒸馏水稀释,配置成约0.2mg/ mL的混合样品溶液,取20uL注入进样,在以上HPLC条件下检测分离。
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