[发明专利]一种制备乙酸乙酯的绿色合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种制备乙酸乙酯的绿色合成方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种重要的化工产品，由于它香味独特并且具有良好的溶解性，所以具有广泛的工业用途：在食品工业中被用来做调味增香剂；在化工行业被用来作涂料、纤维、合成橡胶的溶剂；同时，它还是一种重要的化工中间体，用于制备药物、染料、香料等。

目前，乙酸乙酯的制备方法主要有乙醇和乙酸直接酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法、乙烯和乙酸加成法以及催化精馏法。我国传统的乙酸乙酯生产主要是采用乙醇、乙酸直接酯化法，反应是在浓硫酸的催化下，乙醇与乙酸酯化得到乙酸乙酯。此方法具有原材料价格低廉易得等优点，但同时这种方法仍然具有许多缺点，如催化剂硫酸容易腐蚀设备，且给生产带来许多安全隐患；生产过程中产生大量“三废”，引起大量的环境污染；后处理复杂且困难；产品回收率低。

本专利以硫酸氢钠做酯化反应的催化剂，并对反应物配比、反应时长、催化剂用量等影响因素进行了研究。

发明内容

本发明提供了一种绿色合成乙酸乙酯的新方法，本专利以硫酸氢钠为催化剂，以乙醇和乙酸为起始原料合成了目标化合物，对相关影响因素进行了研究。

1.      一种制备乙酸乙酯的绿色合成方法，其特征在于往500 mL装有温度计、恒压滴液漏斗、分水器及回流冷凝管的三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸和一定量的硫酸氢钠，快速搅拌，缓慢加热升温；升温至78℃时通过滴液漏斗缓慢加入一定量的无水乙醇，30 min加完；回流反应一定时间后终止反应，蒸馏，收集60～80℃馏分, 然后用饱和碳酸钠溶液调至中性。分离出有机层, 分别用水及饱和食盐水洗涤一次, 再用无水硫酸钠干燥过夜。蒸馏, 收集75～79℃的馏分。

2.      根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应容器为装有温度计、恒压滴液漏斗、分水器及回流冷凝管的三颈瓶。

3.      根据权利要求1所述的方法，其特征在于先将其中一种反应物乙酸及催化剂加入反应容器中，待升温至78℃在缓慢滴入另外一种反应物乙醇。

4.      根据权利要求3所述的方法，其特征在于在升温过程中需快速搅拌。

5.      根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应物乙醇为无水乙醇，缓慢滴加，以30 min内加完为宜。

6.      根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙酸与乙醇的最佳配比为1.5:1。

7.      根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂为硫酸氢钠，最佳用量为5 g/1 mol乙醇。

8.      根据权利要求1所述的方法，其特征在于最适反应时间为2 h。

附图说明

图1 酸醇物质的量比对产物收率的影响；

图2 催化剂用量对产物收率的影响；

图3 反应时间对产物收率的影响。

具体实施方式

下面的实施例对本发明作详细说明，但对本发明没有限制。

实施例1

本实施案例说明反应物配比对产物回收率的影响，无水乙醇用量为1 mol，硫酸氢钠用量为4 g，使用50 mL环己烷作带水剂，改变乙酸的用量，考察不同酸醇比对产物收率的影响。分别往三颈瓶中加入1 mol、1.3 mol、1.5 mol、1.7 mol、1.9 mol乙酸和5 g硫酸氢钠，快速搅拌，缓慢加热升温；升温至78℃时通过滴液漏斗缓慢加入1 mol无水乙醇，30 min内加完；回流反应2 h后终止反应，蒸馏，收集60～80℃馏分, 然后用饱和碳酸钠溶液调至中性。分离出有机层, 分别用水及饱和食盐水洗涤一次, 再用无水硫酸钠干燥过夜。蒸馏, 收集75～79℃的馏分，称重，计算收率。得到不同酸醇比对产品收率的影响如图1所示。

由图1可知，随着酸醇物质得量比的逐渐增大，产品回收率先是逐渐增大，物质的量比为1.5:1时，产品收率最大，为81%，继续增大酸醇比，发现产品收率反而降低，因此，1.5:1是最适酸醇物质的量比。

实施例2