[发明专利]对二甲氨基肉桂醛的制备方法

权利要求书

1.一种对二甲氨基肉桂醛的制备方法，以对氯苯甲醛和乙醛为原料，经羟醛缩合得到对氯肉桂醛，然后对氯肉桂醛和二甲胺在催化剂存在下氨解得到对二甲氨基肉桂醛，催化剂由四丁基氯化铵、金属氯化物和聚乙二醇-400混合而成，反应式如下：

2.根据权利要求1所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤为：

1)在15~20℃的温度下，将乙醛水溶液缓慢滴加到对氯苯甲醛的碱性水溶液中，滴加完毕后在60~65℃下搅拌反应3~5小时，反应完毕后，用稀盐酸调至中性，冷却过滤得到粗品，粗品用乙醇重结晶，得到对氯肉桂醛；

2)将制得的对氯肉桂醛加入到二甲胺的水溶液中，然后加入含有四丁基氯化铵、金属氯化物和聚乙二醇-400的催化剂，通过微波照射在120~150℃下加热搅拌8~10h，反应结束后，回收二甲胺，然后冷却至室温，用稀盐酸调至PH为4~6，反应液过滤，过滤得到粗品，粗品用乙醇重结晶，然后干燥得到对二甲氨基肉桂醛。

3.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，对氯苯甲醛和乙醛的摩尔比为1:1~2:1。

4.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，乙醛水溶液的滴加时间为0.5~1h。

5.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的碱性水溶液为质量分数为1%的氢氧化钠水溶液。

6.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，对氯肉桂醛和二甲胺水溶液的质量比为1:10~1:15，所述二甲胺水溶液的质量分数30~35%。

7.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，四丁基氯化铵与金属氯化物的质量比为1:1~1.5:1，二者总质量占对氯肉桂醛质量的15~25%，聚乙二醇-400的质量占对氯肉桂醛质量的1%。

8.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，金属氯化物为氯化铜、氯化亚锡或氯化锌，四丁基氯化铵与金属氯化物的质量比为1:1，二者总质量占对氯肉桂醛质量的20%，聚乙二醇-400的质量占对氯肉桂醛质量的1%。

9.根据权利要求2所述对二甲氨基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，微波照射的功率为600~800W。