[发明专利]一种5-溴噻唑-4-甲酸的制备方法无效
| 申请号： | 201210203399.4 | 申请日： | 2012-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN102731431A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;余强;丁炬平 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种5-溴噻唑-4-甲酸的制备方法，2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯加入冰醋酸，滴加溴素，2-位上溴得到2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯，2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加亚硝酸叔丁酯脱氨基得5- 溴噻唑-4-甲酸甲酯，5- 溴噻唑-4-甲酸甲酯用碱水解获得目标化合物。
2.如权利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制备方法，其特征在于：2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯加入冰醋酸，滴加溴素，2-位上溴得到2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯，反应溶剂包括但不限于二氯甲烷、氯仿、乙腈、醋酸、苯、甲苯和水，提供溴的试剂为N-溴代丁二酰亚胺和溴素，反应温度0~120度，反应时间0.5~16小时。
3.如权利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制备方法，其特征在于：2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加亚硝酸叔丁酯脱氨基得5- 溴噻唑-4-甲酸甲酯，反应溶剂包括但不限于乙腈、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺，重氮化试剂包括但不限于亚硝酸叔丁酯和亚硝酸异戊酯等，反应温度0~100度，反应时间0.5~12小时。
4.如权利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制备方法，其特征在于：5- 溴噻唑-4-甲酸甲酯用碱水解获得目标化合物5-溴噻唑-4-甲酸，水解所用碱包括但不限于碳酸钠、碳酸钾、氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾，反应溶剂包括但不限于甲醇、乙醇和水，反应温度0~100度，反应时间1~24小时。
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