[发明专利]一种由羊毛脂制备羊毛醇与羊毛酸钡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以羊毛酯为为原料，制备羊毛醇与羊毛酸钡的方法。

背景技术

羊毛脂是由羊的皮脂腺分泌出来的油性分泌物。通常所用的羊毛脂是由毛纺行业的洗毛废水中提取出来的、外观呈褐色、具有特殊异味的半固体物质。羊毛脂是由较高分子质量的脂肪酸与大致等量的脂肪醇、甾醇等所形成的酯组成，另外还含有少量的游离脂肪酸、醇、烷烃以及未知物。羊毛脂及其衍生产品是极具价值的精细化工原料，尤其是羊毛脂经皂化、分离得到的产物。开发羊毛脂系列产品的一个关键是羊毛脂皂化及其产物分离的技术。

黄启平[精细化工，1995，12(5)：19]采用乙醇水溶液为溶剂，氢氧化钠为皂化剂皂化羊毛脂，采用石油醚四次萃取分离羊毛酸钠与羊毛醇，羊毛醇产率为44％。由于萃取过程乳化严重，萃取时间较长，不适于工业生产。

王贵珍等[四川大学学报(工程科学版)，2003，35(6)：110]采用乙醇水溶液为溶剂，氢氧化钠为皂化剂皂化羊毛脂，皂化反应完成后，馏出乙醇，加入适量水，冷却到室温，用盐酸中和到PH8，加入氯化钙搅拌反应，使羊毛酸钠转化为羊毛酸钙，经抽滤、水洗至无氯根，滤余物105℃干燥，用无水乙醇回流萃取羊毛醇，过滤、滤液经馏出乙醇后得到羊毛醇，滤余物干燥得到羊毛酸钙，羊毛醇产率为45％。该方法虽然采用了将羊毛酸钠转化为羊毛酸钙，避免了萃取过程中的严重乳化，但过程较繁琐、羊毛醇产率偏低。

李专成等[中国专利，公开号CN101085716A]采用乙醇水溶液为溶剂，氢氧化钠为皂化剂皂化羊毛脂，采用连续萃取法分离羊毛酸钠与羊毛醇。萃取剂分别为乙酸乙酯、己烷、甲苯、乙酸丙酯、庚烷、苯、乙酸丁酯、辛烷、二甲苯、石油醚、乙酸丙酯与乙酸乙酯混合物、己烷与辛烷混合物、甲苯与二甲苯混合物等，萃余项经酸化、分离得到羊毛酸。萃取项经馏出萃取剂后得到羊毛醇，羊毛醇产率为46.8％。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种以羊毛脂为原料，直接皂化制备羊毛醇与羊毛酸钡的方法。旨在简化由羊毛脂制备羊毛醇的过程和提高羊毛醇的产率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种由羊毛脂制备羊毛醇与羊毛酸钡的方法，所述方法以低级脂肪醇水溶液为溶剂、以钡化物为皂化剂直接皂化羊毛脂，皂化物经蒸馏回收脂肪醇溶剂、水洗、干燥后，用低级脂肪醇萃取羊毛醇，经过滤分离羊毛酸钡与羊毛醇，滤余物经干燥得到羊毛酸钡，滤液经蒸馏回收低级脂肪醇后得到羊毛醇。主要包括以下步骤：

1)向质量分数≥50％的低级脂肪醇水溶液中加入钡化物，搅拌并加热至回流，保持回流状态下加入羊毛脂并反应2～10小时，其中钡化物与羊毛脂的质量比为：0.1～0.8∶1；

2)馏出低级脂肪醇，向反应物中加入水，搅拌后抽滤、水洗至PH值为7；

3)将步骤2中的固相反应物移入反应器中加热，在真空度为-0.09～0.096MPa下干燥至液相温度为100℃；

4)加入作为萃取剂的低级脂肪醇，搅拌、回流萃取1h，冷却后抽滤，得到一次萃取液；

5)再加入低级脂肪醇，搅拌、回流萃取1h，冷却后抽滤，得到二次萃取液；

6)将步骤5中的固相反应物经干燥，得到土黄色羊毛酸钡；

7)合并步骤5和步骤6中两次萃取液，馏出低级脂肪醇萃取剂后，得到棕黄色羊毛醇。

所述钡化物为氢氧化钡和氧化钡。

所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇。

所述钡化物为氢氧化钡时，步骤1中的钡化物与羊毛脂的质量比为：0.2～0.8∶1；钡化物为氧化钡时，钡化物与羊毛脂的质量比为：0.1～0.4∶1。

所述步骤1中羊毛脂的加入方式为在羊毛脂在熔融状态下滴加，滴加时长为10～30min。

所述步骤1加入羊毛脂后回流反应温度控制在50～80℃。

所述步骤1中，以乙醇为溶剂时，回流反应温度控制在78～80℃；以甲醇为溶剂时，回流反应温度控制在65～67℃。

所述步骤4和步骤5中，加入的低级脂肪醇为无水低级脂肪醇，或无水低级脂肪醇和质量分数≥95％的低级脂肪醇水溶液的混合液。

所述步骤4和步骤5中，两次萃取所选择的萃取剂相同；以乙醇为萃取剂时，冷却至60℃抽滤；以甲醇为取剂时，冷却至50℃抽滤。