[发明专利]磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法无效
申请号: | 201210197392.6 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN102701944A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 谢颖;肖林久;单丽娜;李文泽 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C53/128 | 分类号: | C07C53/128;C07C51/235;B01J27/199 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷钼钒 杂多 催化 氧化 乙基 己醛 制备 己酸 方法 | ||
1.磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
称取磷钼钒杂多酸,溶解在蒸馏水中,再溶于盐酸中配制成催化剂溶液,在常压反应装置中,加入2-乙基己醛及配置好的催化剂,缓慢升温、搅拌,调节氧气流量,当温度升至反应温度时开始通入氧气,反应结束后,分离出下层水相溶液,得到上层的有机相物质,将该有机相物质进行减压蒸馏,得到无色透明有刺激性气味的油状液体---2-乙基己酸。
2.根据权利要求1所述的磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,所述以磷钼钒杂多酸作为催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的催化剂,并改变钒原子比例控制催化剂酸性和氧化性性能,表达式为:H3+nPMo12-nVnO40·xH2O,式中0.5≤n≤6、3≤x≤40。
3.根据权利要求1所述的磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,制备磷钼钒杂多酸:按化学计量比称取钼酸盐、磷酸盐和偏钒酸盐,分别溶于去离子水中;将磷酸盐溶液置于80℃的恒温水浴中,搅拌,然后将钼酸盐溶液缓慢加入到磷酸盐溶液中,再向混合溶液中,缓缓滴加浓硫酸酸化,直到溶液变成淡黄色;将偏钒酸盐溶液加入硫酸酸化过的混合溶液中,继续滴加浓硫酸,直至溶液变成透明的橙红色的溶液,停止加热和搅拌,冷却至室温;最后,加入乙醚,充分振荡后,静置分层,分出下层橙红色的油状溶液,蒸出乙醚后,即得橙红色粉末状磷钼钒杂多酸。
4.根据权利要求3所述的磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,制备磷钼钒杂多酸:改变偏钒酸盐溶液的量,制备不同钼钒比的磷钼钒杂多酸。
5.根据权利要求3所述的磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,所用钼酸盐为铵、碱金属、镁等溶于水钼酸盐,偏钒酸盐为钠、钾等溶于水偏钒酸盐;并通过添加偏钒酸盐改变钼钒比转变催化剂酸性和氧化性性能。
6.根据权利要求1所述的磷钼钒杂多酸催化氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸的方法,其特征在于,所用催化剂为磷钼钒杂多酸,利用去离子水和盐酸配制催化剂溶液,配制催化剂的物质的量浓度为0.5-8mol/L,最好为2-5 mol/L;催化剂的质量分数在1-10%范围,最好在2-4%范围内;反应温度范围为40-120℃,最好在50-70℃;氧气流量为0-20mL/s,最好在4-10mL/s;反应时间为2-8h,最好为4-6h。
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