[发明专利]一种双相不锈钢晶粒组织显示方法

说明书

技术领域

本发明属于不锈钢显微组织观察分析领域。

背景技术

所谓双相不锈钢是指不锈钢的固溶组织中既有奥氏体又有铁素体，而且这两相组织独立存在，含量约各占一半，一般认为较少相的含量最少应大于30%。双相不锈钢兼有奥氏体不锈钢具有的优良的韧性和焊接性与铁素体不锈钢所具有的较高强度和耐氯化物应力腐蚀性。双相不锈钢已实用化多年，尤其是当代超低碳含氮双相不锈钢克服了焊接方面的一些问题，加之随着超级双相不锈钢的步入市场，扩大了在一些苛刻介质中的应用，使双相不锈钢的应用范围不断拓宽。

双相不锈钢的组织观察，一般是采用光学金相显微镜或扫描电子显微镜进行的，试样须经机械抛光和金相侵蚀。铁素体和奥氏体两相组织常采用10%的氢氧化钠溶液电解染色金相方法观察，该方法只适用于两相比例的计算。

进入21世纪以来，装配在扫描电子显微镜（SEM）上的电子背散射衍射（Electron Back-scattering Diffraction，简称EBSD）晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。

在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用，在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系对称性的信息，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶格参数相对应，这些数据可用于相鉴定。对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。

EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上扫描电镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面大面积扫描能够较快地自动完成，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息。

EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界。

对于目前双相不锈钢组织观察采用的氢氧化钠溶液电解和草酸电解方法，都无法实现铁素体、奥氏体两相的鉴别和晶粒的清楚显示，也无法进行晶粒尺寸的测量和晶粒度的评级。

发明内容

为了有效鉴别铁素体和奥氏体两相组织，实现两相晶粒组织的清晰显示，本发明提供一种双相不锈钢晶粒组织显示方法。

本发明的技术方案是：采用电子背散射衍射（EBSD）的相鉴别和晶体取向测量技术结合电解抛光制样方法，实现双相不锈钢中两相晶粒的分别清晰显示。

第一步：机械抛光

将待测双相不锈钢加工成小于5mm厚的上下表面基本平行的板状试样，表面进行机械抛光，表面粗糙度为GB/T1031—95 Ra（0.020— 0.050）。

第二步：电解抛光

选用高氯酸为氧化剂的电解抛光液，抛光液的组成（以1000毫升乙醇为基准）见下表。

电解抛光的电压选在30V~34V之间，抛光时间10~15秒之间。电解抛光后要迅速用无水乙醇冲洗抛光表面，然后自然风干。

第三步：EBSD面扫描晶体取向测量

利用装配在扫描电镜上的电子背散射衍射（EBSD）仪，进行试样选定区域的面扫描晶体取向测量试验，同时进行铁素体和奥氏体两相的相鉴别。EBSD试验时的主要参数为加速电压20Kv，试样倾斜70度。

第四步：晶粒组织显示

对EBSD采集的晶体取向数据进行计算机数据分析，将不同的取向用不同的颜色显示，由于同一晶粒内部的取向相同，而相邻晶粒的取向不同，因此相邻晶粒的颜色就不同，这样就可以将不同的晶粒通过取向的测量用不同的颜色区分开来，达到显示晶粒组织的目的。同时通过相鉴别，还可以将铁素体和奥氏体两相的晶粒分别显示，进而可以进行晶粒大小的统计测量分析。

采用本发明的电子背散射衍射（EBSD）的相鉴别和晶体取向测量技术结合电解抛光制样方法，可以清晰地将双相不锈钢的两相晶粒清楚地显示出来，并可以进行晶粒尺寸的测量分析。

具体实施方式 ：  

实施例：采用本发明的实验技术，对S32750超级双相不锈钢固溶处理后的组织进行了观察分析，具体实施过程及结果如下：

将不同温度固溶后的试样加工成15mm长*10mm宽*4mm厚的板状试块，待测表面为长宽大表面，首先将板面机械抛光，表面粗糙度为GB/T1031—95 Ra：0.020— 0.050；

选用高氯酸为氧化剂的电解抛光液，抛光液的组成成分以1000毫升乙醇为基准，见下表：