[发明专利]一种含硅聚氨酯表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201210178010.5 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102702468A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 丁运生;陈小慧;薛攀;丁瑜秋 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;B01F17/52;B01F17/54 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 汪祥虬 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅聚氨酯表面活性剂,其特征在于以通式表达为:
其中,基团R1选自-H、-CH3或-CH2CH3;
基团R2选自或
基团R3选自或
链段重复数a=1~40,链段重复数b=2~40;
其外观为微黄色透明的黏稠液体,其25°C时的黏度为10~500mPa·s。
2.权利要求1所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,其特征在于:将疏水性硅油与亲水性二元醇单体按摩尔比10:1~1:10投入到按反应物总质量10~30%的溶剂中,在惰性气氛和搅拌下,升温至50°C~60°C,加入按反应物总质量0.5~5%的催化剂,在70~80°C缓慢加入异氰酸酯,反应2~3h;降温至60°C,加入中和剂,30~60min后,在50~55°C蒸发除去溶剂,得到粗产品;再在20~25°C的甲醇中沉淀,将沉淀物在50~60°C干燥至恒重,得到微黄色透明的黏稠液体即为产物含硅聚氨酯;
所述疏水性硅油选自以下通式表达的聚合物之一:
其中,基团R′1选自-H、-CH3或-CH2CH3;基团R4选自-OH、-NH2或链段重复数c=1~40;
所述亲水性二元醇单体由具有以下两种结构的非离子型亲水单体和离子型亲水单体HO-R3'-OH单体按摩尔比10:1~1:10混合组成,其中,链段重复数d=2~40;基团R′3选自
所述异氰酸酯选自或中的一种或几种;
所述溶剂选自丙酮、甲乙酮或二甲苯;
所述的催化剂选自三乙胺、三乙烯二胺、二甲基环己烷、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;
所述中和剂选自三乙胺、三乙醇胺、三丙胺、三丁胺、氢氧化钠、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水,加入量为离子型亲水单体质量的50~100%。
3.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述链段重复数c为15~25,链段重复数d为10~20。
4.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述疏水性硅油选自羟基硅油、羟乙基硅油、羟丙基硅油、羟丁基硅油、氨基硅油、氨甲基硅油、氨乙基硅油、氨丙基硅油、氨丁基硅油或环氧改性硅油。
5.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述非离子型亲水单体选自聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇800、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-1500、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-3000或聚乙二醇-4000;离子型亲水性单体选自2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠或N,N-二羟乙基单马来酰胺酸。
6.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述疏水性硅油与亲水性二元醇单体的投料摩尔比为5:1~1:5。
7.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述两种亲水性二元醇单体和HO-R3'-OH的摩尔比为5:1~1:5。
8.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述溶剂的使用量为反应原料总质量的20~30%。
9.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述的催化剂加入量为所有单体总质量的1~2%。
10.如权利要求2所述含硅聚氨酯表面活性剂的制备方法,特征在于所述中和剂加入量为离子型亲水单体质量的70~90%。
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