[发明专利]一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性一维纳米线阵列的制备技术领域，涉及一种一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法。

背景技术

相比面心立方（fcc）晶体结构的镍（Ni），密排六方（hcp）晶体结构的镍（Ni）因为能量较高是一种非稳相，在自然界中不能稳定存在。然而正因为能量高不稳定，在向稳定相转变时能够放出能量。因此利用这一特点可能开发出相变能量转换器件。

密排六方镍（简称为hcpNi）相最初发现于快速凝固形成的合金薄膜中，随后又有水热法合成hcpNi相纳米颗粒的报道。

合金薄膜中的hcpNi相分离很困难，纳米颗粒中的hcpNi相尺寸很小，生长过程难于控制，因此需要开发新的方法制备hcpNi相的材料。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法，以克服现有技术所存在的合金薄膜中的密排六方晶体结构的镍相分离很困难，纳米颗粒中的密排六方晶体结构的镍相尺寸很小，生长过程难于控制的缺点和不足。

本发明的工作原理：通过合理选择的电镀液配方和工艺参数，电沉积制备出hcpNi纳米线。

本发明利用电化学方法，合理选择电镀液配方和工艺参数，在氧化铝模板孔中制备具有密排六方晶体结构的镍纳米线。这种方法简单易行，可控性很强。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：

A、模板：

准备具有均匀分布的通孔的模板，所述模板包括：氧化铝模板、多碳膜；

B、直流电沉积：

b1、直流电沉积：将模板的一面溅射上一层银作为阴极，待镀金属作阳极，放入电镀槽中，待镀金属盐溶液为电镀液；以及

b2、参数控制：在步骤b1的阴极、阳极间加上设定的电压，保持电路电压恒定，控制沉积时间，即得到生长在模板孔中的密排六方晶体结构的镍纳米线阵列。

进一步，本发明一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：所述氧化铝模板的制备过程，包括以下步骤：

a1、第一次阳极氧化：去油抛光后的铝片作为阳极，铜为对电极，在酸性电解液中，温度保持在0℃。电极间电压为40V，阳极氧化12h，在铝片的表面生成氧化铝层；

a2、第一次除去氧化铝层：采用铬酸和磷酸混合溶液除去生成的氧化铝层，洗净；

a3、第二次阳极氧化：将步骤a2除去氧化铝层后的铝片作为阳极，铜为阴极，进行第二次阳极氧化，在酸性电解液中，温度保持在0℃，电极间电压为40V，阳极氧化时间为2~3h，经过第二次阳极氧化后，铝片表面就形成均匀分布氧化铝孔道阵列，在孔道底部和铝片结合处有一层薄的阻挡层；以及

a4、除去阻挡层和扩孔：采用酸性氯化铜溶液除去剩余的氧化铝层，所述酸性氯化铜溶液为15g CuCl₂+30ml 35wt%盐酸+270ml水；然后用5wt%磷酸溶液去阻挡层，洗净，烘干，形成具有均匀分布的通孔的氧化铝模板；

进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：步骤a1和a3中，所述电解液采用磷酸、草酸、硫酸的任一种。

进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：按照重量比，步骤a2中，按照重量比，所述15wt%铬酸和10wt%磷酸的体积比为1：5。

进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：步骤a3中，所述阳极氧化时间为2h。进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：步骤b1中，阳极为镍，所述电镀液含220g/l NiSO₄·6H₂O,30g/l NiCl₂and 10g/lH₃BO₃。

进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：步骤b2中，所述沉积时间1～10min。

进一步，本发明的一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法还可以具有这样的特征：步骤b2中，所述电压恒定在电压恒定在2~4V之间的某一值。

本发明的有益效果：

本发明是对原有电化学沉积基础上经过对电镀液配方和工艺参数改进而成，具有简单易行的特点。

本发明制得的密排六方镍纳米线可以整根纳米线都是hcp晶体结构。