[发明专利]一种硼掺杂石墨烯及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210171362.8 申请日: 2012-05-29
公开(公告)号: CN103449408A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 周明杰;钟辉;王要兵 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217 代理人: 郭伟刚
地址: 518052 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 石墨 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯材料技术领域,更具体地,涉及一种硼掺杂石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,是只有一个碳原子厚度的二维材料。自从2004年被发现以来,石墨烯由于其二维单分子结构以及优良的物理性质受到各个行业的高度关注。其具有高的理论比表面积、优良的机械强度、良好的柔韧性和高导电率等,可应用于复合材料、电池电极材料、储氢材料、场发射材料以及超敏感传感器等技术领域,必将给电子、能源等领域中的材料带来变革。

硼掺杂石墨烯和氮掺杂石墨烯是两种代表性的石墨烯衍生物。其中,由于硼原子比碳原子外层少一个电子,硼掺杂石墨烯呈P-型掺杂,因此在半导体和储能材料领域具有广阔的应用前景。目前,制备硼掺杂石墨烯的主要方法为化学气相沉积法和电弧放电法。但这两种方法均涉及精密设备和复杂操作,较难实现工业化制备。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术中制备硼掺杂石墨烯的化学气相沉积法和电弧放电法的设备和操作要求高、难以实现工业化制备的缺陷,提供一种对设备要求低、操作简单、处理效率高且便于实现大规模工业制备的硼掺杂石墨烯的制备方法。

本发明要解决的另一技术问题在于,提供一种硼掺杂石墨烯,这种石墨烯衍生物具有比石墨烯更优异的导电性能。

本发明要解决的技术问题通过以下技术方案得以实现:根据本发明的一个方面,提供一种硼掺杂石墨烯的制备方法,采用高温热掺杂法制备所述硼掺杂石墨烯,所述方法包括以下步骤:

S1:制备氧化石墨:以石墨为原料,氧化后制得氧化石墨;以及

S2:制备所述硼掺杂石墨烯:将所述氧化石墨置于惰性气体与硼源气体构成的混合气体氛围中,升温至800~1100℃并保温处理0.5~2小时,将所得产物冷却至室温,即得所述硼掺杂石墨烯。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,在所述步骤S1中,所述石墨的纯度为99.5%。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述步骤S1包括:将称量好的石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,在冰水混合浴中搅拌,在混合溶液中再加入高锰酸钾使石墨初步氧化,然后将混合溶液加热至70~95℃,保温处理使石墨进一步氧化,再在混合溶液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤并用稀盐酸和去离子水对所得产物进行反复洗涤,干燥后制得所述氧化石墨。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述石墨与浓硫酸、浓硝酸和过氧化氢的质量体积比分别为1∶80~1∶100、1∶20~1∶30和1∶5~1∶30,所述石墨与高锰酸钾的质量比为1∶1~1∶10。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述高锰酸钾和过氧化氢的用量成正比。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述硼源气体为气态三氯化硼或气态乙烷硼,所述惰性气体为氩气。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述惰性气体与硼源气体的流量均为50~400ml/分钟。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述惰性气体与硼源气体的体积比为1∶8~8∶1。

在上述硼掺杂石墨烯的制备方法中,制备所述硼掺杂石墨烯的升温速率为10~20℃/分钟。

根据本发明的另一方面,提供一种硼掺杂石墨烯,所述硼掺杂石墨烯由上述硼掺杂石墨烯的制备方法制备得到。

实施本发明可获得以下有益效果:(1)与其他制备方法相比,利用高温热掺杂法、在高温下可直接由氧化石墨与硼源气体反应制备得到硼掺杂石墨烯,工艺步骤少且操作简单,同时对设备要求低,有利于实现大规模工业化生产;(2)氧化石墨为有序性相对较差的碳材料,这种有序性较低的材料更适合于进行硼的掺杂,采用气态形式的硼源可使掺杂过程更为均匀;(3)所制备的硼掺杂石墨烯呈P-型掺杂,并不影响石墨烯原有的共轭结构,且具有比石墨烯更加优异的导电性能。

具体实施方式

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