[发明专利]一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅导电胶的制备方法，特别是一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法。

背景技术

有机硅胶由于具有良好的耐高低温性、耐候性、耐腐蚀性、永久变形小、无毒等优点而被广泛应用于电子、通信、化工等各行业。有机硅胶可胶结金属、塑料、橡胶、陶瓷等，然而它的机械强度较低，从而进一步限制了其应用范围。

一种有机硅导电胶（国别：中国，公开号：101412851，公开日期：2009-4-22）公开了以有机硅树脂、有机溶剂和银粉为主要成分制备的有机硅导电胶，所得的胶粘剂机械强度有所提高，导电性能较优越，但该方法选用了银粉作为导电填料，其主要缺点是成本高。

聚苯胺导电胶（国别：中国，公开号：1778856，公开日期：2006-5-31）公开了以有机硅橡胶乳液、导电聚苯胺、正丁醇、醋酸丁酯、二丁基二月桂酸锡为原料制备了一种导电胶粘剂，该方法虽降低了生产成本，但其不足之处在于：1） 忽略了胶粘剂自身强度低的问题，并且随着导电聚苯胺的加入，反而使得胶粘剂的机械强度变得更差；2） 该方法采用共混的方式，向有机硅橡胶乳液中直接加入导电性填料聚苯胺，这不利于提高胶粘剂的导电性能，从而限制了产品的实际应用范围。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种有机硅导电胶的制备方法，使胶粘剂具有优越的导电性能和机械力学性能。

技术方案：一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）将水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到去离子水中，用质量浓度为5%～15%的酸性溶液调节体系PH值为4～6，再将体系升温至60℃～95℃，加入棒状氧化锌，保温搅拌1～5小时，制得改性棒状氧化锌分散液，其中水溶性高分子硅烷偶联剂与去离子水的质量比为0.005∶1～0.02∶1、棒状氧化锌与水溶性高分子硅烷偶联剂的质量比为5∶1～15∶1；

（2）边搅拌边向制得的改性棒状氧化锌分散液中依次加入甲基乙烯基环硅氧烷单体、氯丁二烯单体、乳化剂，保持体系温度65℃～85℃，继续搅拌30～90分钟后，加入有机酸催化剂和过硫酸铵引发剂，保温反应2～6小时，其中甲基乙烯基环硅氧烷单体与改性棒状氧化锌分散液的质量比为0.3∶1～0.5∶1、氯丁二烯单体与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.15∶1～0.45∶1、乳化剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.005∶1～0.02∶1、有机酸催化剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.01∶1～0.1∶1、过硫酸铵引发剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体和氯丁二烯单体质量和的质量比为0.5∶1～2.0∶1；

（3）边搅拌边向步骤（2）制得的体系中加入导电聚合物单体，保持体系温度0℃～20℃，加入过硫酸铵，保温反应1～6小时，真空抽滤，脱水，即得，其中导电聚合物单体与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.5∶1～1∶1、过硫酸铵与导电聚合物单体的质量比为2∶1～4∶1。

所述水溶性高分子硅烷偶联剂的化学结构式为：

，

式中Me为CH₃、X为OCH₂CH₃或OCH₃、Y为CH=CH₂、Z为NH₂，分子量为0.8～1.2万。

所述酸性溶液为甲酸、乙酸、乙二酸溶液其中之一。

所述的棒状氧化锌的长径比为0.5∶1～20∶1，直径为10～50纳米。

所述甲基乙烯基环硅氧烷单体为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷其中之一，所述三甲基三乙烯基环三硅氧烷分子量为258.49，所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷分子量为344.66，所述五甲基五乙烯基环五硅氧烷分子量为430.82。

所述乳化剂为聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚其中之一。

所述有机酸催化剂为十二烷基苯磺酸、萘磺酸、磺基水杨酸、樟脑磺酸、对甲基苯磺酸中其中之一或任意组合。

所述导电聚合物单体为苯胺或吡咯。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：

1、选用的棒状氧化锌具有优越的补强性能，能够提高有机硅导电胶的力学性能，同时降低生产成本；

2、选用水溶性高分子硅烷偶联剂改性棒状氧化锌，使得棒状氧化锌能够在水中更好地分散，起到分散与改性双重效果，同时对有机硅导电胶树脂具有更好的相容性能；