[发明专利]一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210161313.6 申请日: 2012-05-23
公开(公告)号: CN102676096A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 姚超;杨运;胡静怡;冯建渡;左士祥;朱洪波 申请(专利权)人: 江苏省东泰精细化工有限责任公司
主分类号: C09J143/04 分类号: C09J143/04;C09J179/02;C09J179/04;C09J11/04;C09J9/02;C08F230/08;C08F236/18;C08F2/24;C08G73/02;C08G73/06
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 212132 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化锌 有机硅 导电 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到去离子水中,用质量浓度为5%~15%的酸性溶液调节体系PH值为4~6,再将体系升温至60℃~95℃,加入棒状氧化锌,保温搅拌1~5小时,制得改性棒状氧化锌分散液,其中水溶性高分子硅烷偶联剂与去离子水的质量比为0.005∶1~0.02∶1、棒状氧化锌与水溶性高分子硅烷偶联剂的质量比为5∶1~15∶1;

(2)边搅拌边向制得的改性棒状氧化锌分散液中依次加入甲基乙烯基环硅氧烷单体、氯丁二烯单体、乳化剂,保持体系温度65℃~85℃,继续搅拌30~90分钟后,加入有机酸催化剂和过硫酸铵引发剂,保温反应2~6小时,其中甲基乙烯基环硅氧烷单体与改性棒状氧化锌分散液的质量比为0.3∶1~0.5∶1、氯丁二烯单体与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.15∶1~0.45∶1、乳化剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.005∶1~0.02∶1、有机酸催化剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.01∶1~0.1∶1、过硫酸铵引发剂与甲基乙烯基环硅氧烷单体和氯丁二烯单体质量和的质量比为0.5∶1~2.0∶1;

(3)边搅拌边向步骤(2)制得的体系中加入导电聚合物单体,保持体系温度0℃~20℃,加入过硫酸铵,保温反应1~6小时,真空抽滤,脱水,即得,其中导电聚合物单体与甲基乙烯基环硅氧烷单体的质量比为0.5∶1~1∶1、过硫酸铵与导电聚合物单体的质量比为2∶1~4∶1。

2.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述水溶性高分子硅烷偶联剂的化学结构式为:

式中Me为CH3、X为OCH2CH3或OCH3、Y为CH=CH2、Z为NH2,分子量为0.8~1.2万。

3.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述酸性溶液为甲酸、乙酸、乙二酸溶液其中之一。

4.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述的棒状氧化锌的长径比为0.5∶1~20∶1,直径为10~50纳米。

5.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述甲基乙烯基环硅氧烷单体为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷其中之一,所述三甲基三乙烯基环三硅氧烷分子量为258.49,所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷分子量为344.66,所述五甲基五乙烯基环五硅氧烷分子量为430.82。

6.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚其中之一。

7.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述有机酸催化剂为十二烷基苯磺酸、萘磺酸、磺基水杨酸、樟脑磺酸、对甲基苯磺酸中其中之一或任意组合。

8.根据权利要求1所述的一种含纳米棒状氧化锌的有机硅导电胶的制备方法,其特征在于:所述导电聚合物单体为苯胺或吡咯。

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