[发明专利]一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)材料是继二代半导体发展起来的一种新型半导体材料。它所特有的宽带隙(Eg>2.3ev)、高热导率（θ_K=4.9W cm^-1K^-1）、高临界击穿电场(V=3.0MV cm^-1)、高载流子饱和漂移(ζsat=2.0×10⁷cm S^-1)等特点，在高温、大功率、高频、光电子和抗辐射等方面的应用潜力较大。像地热钻井、石油、航空航天、核能开发等领域用到了其高温和抗辐射的特殊性能；对于高频、高功率，SiC器件则是用在雷达、通信和广播电视领域。可以看出，SiC材料未来必将以其优异的物理和化学性能在高科技领域中展现其重要的应用价值。

典型的SiC晶体结构一般分为两大类：一类是称为3C或β-SiC的闪锌矿结构的立方SiC晶型，另一类是称为α-SiC的六角型或菱形结构的大周期结构，典型的有6H、4H、15R等。由于β-SiC的键能最小，晶格自由能最大，因此它也最容易成核，生长所需要的温度也相对最低。从化学性质上来说，因为碳硅堆积层之间间距基本相等，不同SiC多型体在Si-C双层密排面的晶格排列完全相同，所以它们所具有的化学性质基本相同；而对于物理性质，由于这些同质多型体之间具有很高的能量势垒，因此，即使在基本成分相同的情况下，它们之间的物理性质，特别是半导体特性也各不相同。此外，β-SiC是仅次于金钢石的最硬的高性能材料之一，其超高硬度和密度使其可理想地适用于经受高磨损和滑动磨损的部件，适用于各种研磨作用尤其超精密研磨。

碳热还原反应是目前合成碳化硅粉体的主要方法之一，工业生产中称为Acheson法，传统的方法是采用石英砂、二氧化硅粉体、硅粉作为硅源；石墨、碳粉和一些含碳高分子如淀粉、酚醛树脂、沥青作为碳源，近年来为了得到不同形貌的碳化硅粉体也有采用具有纤维结构的树脂类材料作为碳源，可以看出，该法中所使用到的硅源本身杂质含量多，不利于得到纯度较高的产品，所使用的碳源也非常有限，并且当使用粉体材料作为反应碳源和硅源时所发生的固相反应接触面积有限，不利于充分反应。存在硅源杂质含量高、反应不充分、所得率低等问题，

有关碳化硅粉体制备的专利申请较多，如公开号CN101597059、CN101704523、CN101215187、CN101177268、CN101876095、CN1844493、CN1834309、CN1724351、CN101850972、CN1472136的专利申请。这些方法大多采用硅粉、二氧化硅粉为硅源，石墨、炭黑、气态氢化物为碳源，有的还使用了金属作为催化剂，加压等方法，耗费大量能源并且制备过程复杂。

以氧化石墨烯作为碳源还尚未见报道。而且由于氧化石墨烯的优异性能，对其多方面的应用研究将具有十分重要的意义

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种制备工艺简单、生产成本低、生产周期短、产品纯度高的一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法。

本发明目的的实现方式为，一种高纯线状碳化硅粉，呈浅绿色、立方晶系，微观结构呈线状，碳化硅的含量不低于99%。

一种高纯线状碳化硅粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硅溶胶与氧化石墨烯按100：16-36的重量百分比混合均匀后，先经超声波处理15-30分钟，超声波频率20-120kHz，再强力搅拌2-4小时，得复合前驱体；

 所述的硅溶胶为二氧化硅含量5%-30%，pH值2-7，粒径大小为6-30nm之间的酸性硅溶胶；

所述的氧化石墨烯为具有良好片层结构的碳材料；

（2）将复合前驱体在干燥箱中固化干燥48h后，采用高速球磨机研磨2小时，得细腻而均质的粉末状前驱体；

 所述干燥方法是真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，

（3）将粉末状前驱体放入高温管式炉，通入纯度达99.99%的氩气，在1400-1600℃下进行碳热还原反应2-8小时，得到碳化硅微粉粗品；

（4）将碳化硅微粉粗品在无机酸中浸泡2-4小时后抽滤，滤渣在空气存在条件下于400-700℃下烧结1-9小时，除去未反应的碳，冷却后得到含量不低于99%的碳化硅粉体；

所述的无机酸是浓度为10%-20%的氢氟酸和/或硝酸，氢氟酸与硝酸的混合比为任意比。