[发明专利]一种1,3-二羟基丙酮的分步结晶方法有效
申请号: | 201210152380.1 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN102690178A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 郑裕国;胡忠策 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/81 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙酮 分步 结晶 方法 | ||
1.一种1,3-二羟基丙酮的分步结晶方法,所述方法包括:
第一步结晶:往结晶罐中加入体积为其容积25~50%的1,3-二羟基丙酮浓缩浆,以及1~1.5kg/m3浓缩浆的晶种和300~800L/m3浓缩浆的无水乙醇,搅拌速率3~8r/min,在20~18℃之间保温养晶1~4h;
第二步结晶:继续往结晶罐中加入体积为其容积25~50%的1,3-二羟基丙酮浓缩浆,以及1~1.5kg/m3浓缩浆的晶种和300~800L/m3浓缩浆的无水乙醇,搅拌速率3~8r/min,在18~16℃之间保温养晶1~4h后,以2℃/h速率降温至5℃,保温2~6h,收获晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述1,3-二羟基丙酮浓缩浆为含有1,3-二羟基丙酮的发酵液经固液分离、脱色、去杂、浓缩制得的浆状浓缩液。
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