[发明专利]一种制备和纯化4‑(4‑氨基苯氧基)‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺的方法有效
申请号: | 201210152043.2 | 申请日: | 2012-05-10 |
公开(公告)号: | CN102675198B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 陈宇;梁俊;竺伟 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司;上海奥博生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯化 氨基 苯氧基 甲基 吡啶 甲酰胺 方法 | ||
1.一种制备4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法,包括以下步骤:
(a)4-氨基苯酚(IV)和叔丁醇钾在有机溶剂中反应得到混合物,所述有机溶剂为DMF,其中叔丁醇钾和化合物(IV)的摩尔比在3:1~1:2;
(b)向上述混合物中加入N-甲基-4-氯-2-吡啶甲酰胺(III)和强碱,反应得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I),所述强碱选自氢氧化钾,加入的强碱和化合物(IV)的摩尔比在1:1~3:1;
(c)将步骤(b)的方法得到的4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)在有机溶剂中与草酸反应得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺草酸盐(V),
(d)选择性的,用合适的有机溶剂进一步纯化草酸盐(V),
(e)所得草酸盐(V)在溶剂中用碱中和,分离得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(c)所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、乙醚、异丙醚、甲叔醚、甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(d)所用有机溶剂选自甲醇,乙醇,异丙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)所用溶剂为水和有机溶剂组成的混合溶剂,有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)所用碱选自碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
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