[发明专利]一种液相催化氧化制备二氯喹啉酸的方法有效
申请号: | 201210151638.6 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN103420909A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 闫海生;尹荃;赵瑞强;孙钊;孙鸿曼;任树杰;喻滔 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D215/48 | 分类号: | C07D215/48 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 制备 氯喹 方法 | ||
1.一种液相催化氧化制备二氯喹啉酸的方法,包括以苯胺和甘油为主要原料,经缩合、氯化、氧化三步合成的工艺路线,其特征在于:氧化反应步骤在Co-Mn-Br三元复合催化剂存在下进行。
2.按照权利要求1所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的氧化反应步骤中Co-Mn-Br三元复合催化剂的加入量以Co计,Co与7-氯-8-甲基喹啉的氯化物的摩尔比为0.001~0.1:1;三元复合催化剂各组分之间的摩尔比为Co/Mn为0.1~10:1,Br/(Co+Mn)为0.01~10:1;在三元复合催化剂存在下,向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物体系中通入含有氧分子的气体,反应温度100~255℃,反应压力0.5~3Mpa。
3.按照权利要求2所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的Co-Mn-Br三元复合催化剂的加入量以Co计,Co与7-氯-8-甲基喹啉的氯化物的摩尔比为0.005~0.05:1;反应温度为155-205℃,反应压力为1.0-1.8Mpa。
4.按照权利要求3所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的Co-Mn-Br三元复合催化剂的加入量以Co计,Co与7-氯-8-甲基喹啉的氯化物的摩尔比为0.01~0.03:1。
5.按照权利要求2所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的Co-Mn-Br三元复合催化剂中各组分之间的摩尔比为Co/Mn为0.5~5:1;Br/(Co+Mn)为0.05~3:1。
6.按照权利要求5所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的Co-Mn-Br三元复合催化剂中各组分之间的摩尔比为Co/Mn为1~3:1;Br/(Co+Mn)为0.1~1:1。
7.按照权利要求2所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的脂肪族羧酸溶剂选自C1-C6的脂肪族羧酸。
8.按照权利要求7所述的制备二氯喹啉酸的方法,其特征在于:所述的脂肪族羧酸溶剂选自乙酸。
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