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[发明专利]一种5-羟甲基糠醛中有色杂质的荧光检测方法-CN202111310746.9在审
发明人：张亚杰;陆贻超;马中森;尹荃;闫海生 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑羟甲基糠醛中有色杂质的荧光检测方法。所述荧光检测方法包括：将氨基化合物与含有色杂质的5‑羟甲基糠醛混合形成待测荧光物质，之后对待测荧光物质进行荧光检测，依据得到的所述待测荧光物质的荧光强度，从而实现对5‑羟甲基糠醛中有色杂质相对含量的测定。本发明提供的荧光检测方法检测有色杂质的灵敏度高、检测限低，同时检测方法易操作，实用性强。
一种甲基糠醛有色杂质荧光检测方法

[发明专利]2,5-呋喃二甲酸中微量有色杂质的检测方法-CN202111310640.9在审
发明人：张亚杰;陆贻超;马中森;尹荃;闫海生 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，5‑呋喃二甲酸中微量有色杂质的检测方法。所述检测方法包括：将无机氨和/或有机胺与含微量有色杂质的2，5‑呋喃二甲酸混合反应形成待测荧光物质，之后对待测荧光物质进行荧光检测，依据得到的所述待测荧光物质的荧光强度，从而实现对2，5‑呋喃二甲酸中微量有色杂质相对含量的测定。本发明通过荧光方法检测杂质灵敏度高且检测限低，解决了2，5‑呋喃二甲酸中微量有色杂质难以检测的问题，具有实际应用价值。
呋喃甲酸微量有色杂质检测方法

[发明专利]一种5-羟甲基-2-呋喃甲醛的制备方法-CN202111306553.6在审
发明人：张亚杰;马中森;陆贻超;李浩;尹荃 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D307/46 文献下载
摘要：本申请公开了一种5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的制备方法，所述制备方法包括：将含有果糖、水、有机溶剂、表面活性剂的混合物处理获得乳化液，反应，得到5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛；其中，所述表面活性剂选自油包水型乳化剂中的至少一种。所述方法利用油包水型表面活性剂使含有果糖的水相在有机相体系中形成一定尺寸的微观液球制备HMF，HMF选择性可显著提高，HMF选择性可提高至95％以上。该方法具有显著提升果糖溶解量，加快果糖脱水生成HMF速率和提升HMF选择性的特点。
一种甲基呋喃甲醛制备方法

[发明专利]用于制备2,5-呋喃二甲醇的非贵金属多相催化剂、制备方法及固定床连续生产工艺-CN201710287916.3有效
发明人：闫海生;尹荃 -专利权人：沈阳开拓利思科技有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2021-04-23 - 主分类号： B01J21/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备2,5‑呋喃二甲醇的非贵金属多相催化剂，包括大孔容氧化铝载体和负载在大孔容氧化铝载体上的非贵金属活性组分；所述大孔容氧化铝载体的BET比表面积为200‑400m2/g、孔径6‑50nm、孔容0.6‑1.0ml/g。还公开了非贵金属多相催化剂的制备方法，以及使用该催化剂制备2,5‑呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺。本发明非贵金属多相催化剂，大孔容氧化铝载体适宜的表面酸性促进了与非贵金属活性组分之间相互作用，可共同在固定床加氢条件下将HMF催化转化为FDM；且HMF的转化率≥99％，FDM的产率≥95％；且催化剂具有长周期的反应寿命，催化剂经过2500小时寿命实验后，FDM产率依然稳定在95％以上。
用于制备呋喃甲醇贵金属多相催化剂方法固定床连续生产工艺

[发明专利]催化呋喃二甲醇醚化制备呋喃二甲醇二醚的方法-CN201710287365.0有效
发明人：闫海生;尹荃 -专利权人：沈阳开拓利思科技有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07D307/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化呋喃二甲醇醚化制备呋喃二甲醇二醚的方法，包括如下步骤：S1、选取微孔硅铝分子筛；S2、加入酸或碱进行处理，形成同时具有微孔和中孔的多级孔硅铝分子筛；S3、将步骤S2制得的多级孔硅铝分子筛装填到固定床反应器上；S4、通入反应原料液BHMF和醇进行醚化反应，制得产品。本发制备出多级孔硅铝分子筛，将其应用到从2,5‑呋喃二甲醇到2,5‑呋喃二甲醇二醚的醚化反应中，较普通的微孔硅铝分子筛而言，有效改善了反应过程的扩散限制，大幅度减少副产物的生成，BRMF产率达85‑99％，简单蒸馏去除未反应的醇后，无需后续分离，即可得到95％以上纯度的2,5‑呋喃二甲醇二醚产物。
催化呋喃甲醇制备方法

[发明专利]一种液相催化加氢制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法-CN201410624165.6在审
发明人：尹荃;闫海生;任树杰;喻滔;李丽;龚亚军;刘冰;曲旭坡;陈二中 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2014-11-07 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法，具体的说是一种液相催化加氢制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法。以2,4-二硝基氯苯水解后得到的工业级2,4-二硝基苯酚钠为原料，5％Pd/C为催化剂，在液相体系中催化加氢制备2-氨基-4-硝基苯酚。本发明催化加氢工艺与原有硫化碱还原相比，具有污染小、收率高、品质高的优点，同时，该催化加氢体系以水为溶剂替代低沸点、易挥发的醇类溶剂，解决了催化加氢工艺中溶剂回收问题，提高了生产的安全性。
一种催化加氢制备氨基硝基苯酚方法

[发明专利]一种对甲氧基苯酚加氢催化剂及其制备方法和加氢反应-CN201510908769.8在审
发明人：闫海生;尹荃;龚亚军;丛麟权;喻滔 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： B01J23/50 文献下载
摘要：本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种对甲氧基苯酚加氢催化剂及其制备方法和加氢反应。本发明提供的对甲氧基苯酚加氢催化剂，该催化剂包括载体及附着在载体上的活性组分，所述活性组分包括A组分和B组分，所述A组分为贵金属，所述B组分选自Fe、Co、Ni、Ag、Re中的一种或几种，该催化剂活性高、选择性好、寿命长。
一种甲氧基苯酚加氢催化剂及其制备方法反应

[发明专利]一种清洁制备卤代双胺芴类化合物的方法-CN201510304975.8在审
发明人：喻滔;闫海生;尹荃;陈二中;刘冰;彭海城 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C07C211/61 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，具体涉及一种清洁制备卤代双胺芴类化合物的方法。以9-芴酮为原料和卤代苯胺作为原料，由钛系固体超强酸作为催化剂，催化制备双胺芴类化合物。采用本发明方法获得双胺芴类化合物平均产率65％以上，纯度98.5-99.0％，本发明使用后的溶剂不必做进一步处理即可循环使用，催化剂可循环套用4次以上。本发明反应条件温和，操作简便，产率高，成本低，与传统无机酸和有机酸法的三废量大大降低，环境污染小，是一种适合大规模工业化生产的清洁方法。
一种清洁制备卤代双胺芴类化合物方法

[发明专利]一种清洁制备烷基取代双胺芴类化合物的方法-CN201510305003.0在审
发明人：喻滔;闫海生;尹荃;曲旭坡;龚亚军;丛麟权 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07C211/50 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，具体涉及一种清洁制备烷基取代双胺芴类化合物的方法。以9-芴酮和烷基取代苯胺作为原料，由锆系固体超强酸作为催化剂，催化制备获得烷基取代双胺芴类化合物。采用本发明制得烷基取代双胺芴类化合物产率85％，纯度98.5-99.5％，本发明使用后的溶剂不必做进一步处理即可循环使用，催化剂可循环套用5次以上。本发明反应条件温和，操作简便，产率高，成本低，与传统无机酸和有机酸法的三废量大大降低，环境污染小，同时解决了其它类固体酸如多氟磺酸聚合物负载氧化铝催化剂，铁系固体超强酸，钛系固体超强酸，钨系固体超强酸的高能耗，低收率的成本问题，是一种适合大规模工业化生产的清洁方法。
一种清洁制备烷基取代双胺芴类化合物方法

[发明专利]一种催化剂及其制备和应用-CN201410849943.1有效
发明人：闫海生;尹荃;曲旭坡;陈二中;李丽;刘冰 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： B01J27/14 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备领域，涉及到一种催化剂及其制备和应用。催化剂为前体和助剂组成，经水热处理获得；按重量百分比计，70wt-90wt％的前体和10wt-30wt％的助剂；其中，前体为将磷源加入到去离子水中搅拌溶解，溶解后将过筛后的铝源加入其中，干燥至恒重,即可。本发明活性高、选择性好、寿命长等优点，具有很好的工业化应用前景。
一种催化剂及其制备应用

[发明专利]一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法-CN201410228663.9有效
发明人：尹荃;闫海生;喻滔;任树杰;李丽;陈二中 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2014-05-28 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07C49/697 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，具体涉及一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法。具体，将2-溴芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，在30-40℃下、常压搅拌，空气氧化，反应2-4小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得2-溴芴酮，产率96％，纯度99-99.5％；其中，2-溴芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是1：3.5-5；2-溴芴与催化剂的投料摩尔比是1：0.03-0.5。本发明反应条件温和，操作简便，溶剂用量相对较少，产率高，成本低，环境污染小，溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用，反应时间较短，非常适合大规模工业化生产。
一种氧化法制溴芴酮方法

[发明专利]一种液相氧化法制备9-芴酮的方法-CN201410229219.9无效
发明人：尹荃;闫海生;喻滔;任树杰;李丽;刘冰 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2014-05-28 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07C49/675 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，具体涉及一种液相氧化法制备9-芴酮的方法。将芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是l:2-5；芴与氢氧化钾的投料摩尔比是1：0.01-0.05；在30-40℃、常压条件下搅拌，空气氧化，反应0.5-3小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得9-芴酮，产率98％，纯度99-99.5％，本发明使用后的溶剂不必做进一步处理即可循环使用。本发明反应条件温和，操作简便，溶剂用量相对较少，产率高，成本低，环境污染小，溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用，反应时间较短，适合大规模工业化生产。
一种氧化法制方法

[发明专利]一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法-CN201210151997.1有效
发明人：闫海生;尹荃;陈文月;孙鸿曼;任树杰;喻滔 -专利权人：中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： B01J23/72 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备领域，涉及一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法：向沉淀法制备得到的铜锆沉淀颗粒中，加入有机溶剂及去离子水，加热回流，上述混合物冷却后经过分离、干燥、焙烧、还原等步骤制得催化剂。将该催化剂应用到二乙醇胺制备亚氨基二乙酸反应中，可显著缩短反应时间，提高反应收率，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
一种合成氨基乙酸用铜锆催化剂制备方法

[发明专利]一种液相催化氧化制备二氯喹啉酸的方法-CN201210151638.6有效
发明人：闫海生;尹荃;赵瑞强;孙钊;孙鸿曼;任树杰;喻滔 -专利权人：中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07D215/48 文献下载
摘要：本发明首次公开了一种二氯喹啉酸合成工艺中的液相催化氧化新方法：在钴－锰－溴三元复合催化剂存在下，向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物反应体系中通入含有氧分子的气体，升温至100~255℃，维持体系压力在0.5~3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，采用乙醇重结晶，得到高含量（≥97%）的二氯喹啉酸。分离母液经过蒸馏、除水，能够继续套用。本发明的制备方法可有效改进目前氧化工艺中存在的氧化工序时间长、产生废酸不易处理、产品纯度不高等问题。
一种催化氧化制备氯喹方法

[发明专利]一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法-CN201110403360.2有效
发明人：闫海生;任树杰;尹荃;黄瑞;高双飞;王军生;孙鸿曼;赵瑞强;喻滔 -专利权人：中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2011-12-07 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： B01J21/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法，包括溶剂洗脱和/或热处理步骤，其中溶剂洗脱步骤采用具有碱性或还原性无机物的水溶液或者采用具备碱性或还原性的有机溶剂，在回流条件下处理失活活性炭催化剂4～24h，热处理步骤将待处理的催化剂在还原性气体中高温焙烧0.5-24h，得到再生后的催化剂活性可全部恢复。本发明使草甘膦生产过程中产生的废物活性炭达到再利用的目的，大大减少了草甘膦生产过程的固体废料的生成，同时降低生产成本。
一种制备草甘膦用活性炭催化剂再生方法

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