[发明专利]一种在水体系中低成本制备二氧化硅气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非晶固态材料的制备领域，具体涉及一种在水体系中低成本制备二氧化硅气凝胶的方法。 

背景技术

纳米技术是20世纪80年代末迅速发展起来的一门前沿交义性的新兴学科，是在微尺度上研究和利用原子与分子的结构、特性及其相互作用的高新技术。纳米技术被公认为是21世纪最有前途的科学领域。随着科技的发展，人们越来越重视绿色化学。绿色化学又称环境友好化学、环境无害化学、清洁化学。纳米材料绿色合成的三个标准是选用对环境无污染的溶剂体系、还原剂以及无毒的稳定剂。 

二氧化硅气凝胶是一种多孔材料，孔隙率可高达99.8%，孔洞尺寸可在1~100nm范围内控制，比表面积可高达1000m²/g，体积密度可在3~500kg/m³之间调节。二氧化硅气凝胶基本组成物质为二氧化硅(在地壳中二氧化硅占地壳总质量的87%)，对环境无污染，符合当前人们对应用材料的要求，是一种高技术、绿色环保的新型材料。二氧化硅热导率非常低(常温常压下最低可达0.015W/(m# K))，是目前所知固态材料中热导率最低的一种，可用作高效保温材料。又因其特殊的光学、电学、声学和热学性能，二氧化硅气凝胶未来可广泛应用于保温隔热材料、建筑物隔热窗、太阳能收集器等国防、航空航天和民用等领域。 

传统二氧化硅气凝胶的制备通常需要使用昂贵的正硅酸脂(TEOS、TMOS等)为硅源，乙醇、乙腈等有机物为溶剂，采用复杂危险的高温、高压、超临界流体干燥技术，成本太高，危险性大，制备工艺难以控制，从而大大阻碍了该气凝胶材料的大规模生产和商业化。为了解决气凝胶原料昂贵和超临界干燥工艺复杂、危险的问题，人们从原料选择和干燥过程等角度尝试新工艺。目前国内外许多研究人员采用交换树脂除去水玻璃中的杂质离子，得到了性能优异的二氧化硅气凝胶，可是水玻璃的净化同样增加了制备成本和工艺复杂度。同时许多研究人员采用表面修饰方法常压干燥，然而表面修饰剂的引入使得整体制备成本下降幅度不明显。 

同时降低硅源、溶剂和干燥过程的成本，又避免引入新的流程和试剂，可以大幅度降低二氧化硅气凝胶的制备成本。工业水溶胶是一种廉价试剂，同样硅含量的工业水溶胶与正硅酸脂相比成本不到百之十，同时工业水溶胶可溶于水，可以水为溶剂，与有机溶剂相比，溶剂成本大大降低。因此，以工业水溶胶为硅源，水为溶剂，避免表面修饰的情况下，二氧化硅气凝胶的成本会大幅降低，这样的方法在目前的文献和专利中尚未见报道。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、反应周期短的在水体系中制备二氧化硅气凝胶的方法。 

本发明提出的在体系中制备二氧化硅气凝胶的方法，具体步骤如下： 

(1) 将质量分数为30%的工业碱性硅溶胶用去离子水稀释；

(2) 搅拌条件下向步骤（1）的硅溶胶中加入酸性催化剂，磁力搅拌5-10min；

(3) 将步骤（2）所得的溶胶室温下静置12-24h，待溶胶发生凝胶；

(4) 将步骤（3）所得的凝胶进行干燥，得二氧化硅气凝胶；

其中：工业碱性硅溶胶、去离子水、酸性催化剂的添加比例为：10-20ml：20-100ml：0.5-2ml。

本发明中，步骤(2)中所述酸性催化剂为氢氟酸（HF）或稀硝酸。 

本发明中，步骤(4)中所述的干燥方法为乙醇超临界干燥或常压干燥。 

利用本发明方法制备得到的二氧化硅气凝胶的密度范围为85-215mg/cm³。 

本发明成功地实现二氧化硅气凝胶在水系中制备和常压干燥，大幅度降低了其制备成本。所制备的二氧化硅气凝胶孔成型性好，孔隙率高，操作简单，对于保温隔热、吸附剂建筑材料领域都有重要的意义。 

附图说明

图1 低密度二氧化硅气凝胶照片。 

图2 中间密度二氧化硅气凝胶SEM图。 

图3 高密度二氧化硅气凝胶N₂吸脱附曲线。 

图4 稀硝酸催化二氧化硅气凝胶XRD谱。 

图5 常压干燥二氧化硅气凝胶SEM图。 

具体实施方式

以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级）。 

实施例1：低密度二氧化硅气凝胶的超临界干燥制备