[发明专利]L-肉碱的制备方法无效
| 申请号: | 201210147089.5 | 申请日: | 2012-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN103420861A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 陈静;刘建华;夏春谷;许传芝 | 申请(专利权)人: | 苏州奥索特新材料有限公司;中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/18 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
| 地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 肉碱 制备 方法 | ||
1.一种L-肉碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将(R)-环氧氯丙烷、醇、催化剂加入高压反应釜,通入一氧化碳后进行加热反应,反应结束后精制获得(R)-4-氯-3-羟基丁酸酯;
(b)将(R)-4-氯-3-羟基丁酸酯和三甲胺水溶液混合,在0-100°C温度下反应,反应完成后,减压蒸去溶剂及未反应的三甲胺,随后加入稀酸,回流反应,重结晶后得到L-肉碱中间体;
(c)将L-肉碱中间体进行离子交换,浓缩、重结晶后获得L-肉碱。
2.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述(R)-环氧氯丙烷的对映体过量值(ee值)为80~100%。
3.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Co2(CO)8和ZnBr2(pyridine)2的混合物,所述Co2(CO)8与(R)-环氧氯丙烷的物质的量比为0.5~5.0%,所述ZnBr2(pyridine)2与(R)-环氧氯丙烷的物质的量比为1~10%。
4.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Co2(CO)8和3-hydroxypyridine的混合物,所述Co2(CO)8与(R)-环氧氯丙烷的物质的量比为0.5~5.0%,所述3-hydroxypyridine与(R)-环氧氯丙烷的物质的量比为1~10%。
5.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,加热反应的温度为50~80oC,一氧化碳的压力为4.0~8.0MPa,加热反应的时间1~16h,醇与(R)-环氧氯丙烷的物质的量比为5~30。
6.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述三甲胺水溶液的质量浓度为30%或40%。
7.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中,重结晶采用的溶剂为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述稀酸为稀盐酸,所述醇为甲醇或乙醇。
9.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,离子交换采用的树脂为Amberlite-IRA-402(OH)。
10.根据权利要求1所述的L-肉碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,重结晶采用的溶剂为乙醇。
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