[发明专利]一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的多晶硅还原炉；涉及一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法。

背景介绍

多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广泛的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃~1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。

传统多晶硅还原炉，如专利CN200420060144.8，CN200720306394.9，CN200820105591.9，CN200920230836.5，CN201020215600.7等，其进气口和出气口都分布在底盘上，这种设计的缺点是由于流场，温度场的匹配不合理，容易在还原炉顶部滞留，产生流动死区，造成局部区域的气体温度过高，产生硅粉，而这些硅粉一方面会造成原料的损失，另一方面产生的硅粉容易附着在钟罩内壁上，使得钟罩内壁的光洁度降低，造成因辐射而带走的能量飙升，最终表现为还原电耗升高；另外由于进口流体向上流动，而出口的流体向下流动，这两股逆向流动的流体使得还原炉内的流体均为混流状态，影响反应气的转化率，进一步增加了还原炉的电耗。本课题组通过在某多晶硅生产企业进行的工业实验发现，当钟罩内壁为镜面时，还原电耗会显著降低。因此本课题组提出将还原炉的节能问题转化为在多晶硅还原过程中如何始终将还原炉钟罩内壁保持在镜面状态这样一个可操作的问题。为此本课题组通过深入的理论计算，发现通过使还原炉内的气相实现平推流，可以做到还原炉内胆气相温度低于550摄氏度，另外通过特殊的保温桶设计，可以使内壁壁面温度低于575度，最终使还原炉钟罩内壁始终保持在镜面状态。在以上实验和理论研究的基础上，本课题组设计了一种节能型多晶硅还原炉，并提出了该还原炉保温内胆的顶部结构及其实施方法。

由于多晶硅反应工序不完全，会产生未反应完全的尾气，包含三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢与氢气。若对尾气直接排放，不仅对大气造成污染，同时也是对原料气的浪费。所以需要对尾气进行分离回收。

传统的尾气回收中步骤如下（附图1）：

1)用30℃左右冷却水对还原尾气初步冷却，分为气相一（氢气与氯化氢为主）和液相一（三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅为主）。

2)用-20℃左右的甲苯对气相一进一步冷却，分为气相二（氢气为主）和液相二（三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢为主）。

3)气相二而经过加压后进入深冷分离塔对其进行深冷分离，-70℃左右的甲苯提供冷源。塔顶采出高纯的氢气进入氢气回收工序，塔底采出液相三（氯化氢为主）。

4)液相一、液相二、液相三进入解析塔对氯化氢进行解析，用160℃左右的蒸汽作为热源。塔顶采出高纯的氯化氢去往氯化氢回收工段，塔底采出三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅进入罐区。

传统工艺的缺陷主要在于深冷分离塔和解吸塔中的冷凝器与再沸器能耗较高，未能实现能量的有效利用。并且在本新型工艺条件下，需要对还原炉内尾气进行重新冷凝并返回炉体作为冷凝剂使用。为此本课题组设计了一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及工艺。

发明内容

本发明提供了一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及工艺。

一种节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔装置，吸收塔为多层填料塔，各填料间设置隔板，填料塔中部设置两个侧线采出冷凝器，填料塔下部设置塔底再沸器，填料塔上部设置塔顶冷凝器。

本发明的节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔的操作方法，包括如下步骤：

1)多晶硅还原炉尾气作为尾气吸收塔底再沸器的热源与塔釜液进行热交换，并从填料塔塔釜上方的填料间进入塔内；

2)气相在尾气吸收塔中在各级填料上通过与液体进行热交换，最终气相与液相分别从顶部和底部出料；

3)一次冷凝：液相一从还原炉尾气进气口上方的填料间采出，并与下层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相二，从填料塔液相一采出口上方的填料间，返回吸收塔内；

4)二次冷凝：液相三从液相二返回处上方的填料间采出，并与上层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相四，从填料塔液相三采出口上方的填料间，返回吸收塔内；