[发明专利]5-溴吲哚的制备方法无效
申请号: | 201210140588.1 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN103387530A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 李立奇;李瀛 | 申请(专利权)人: | 李立奇;李瀛 |
主分类号: | C07D209/30 | 分类号: | C07D209/30 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 730000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 制备 方法 | ||
1.5-溴吲哚的制备方法,其特征是将用文献(a)Xu,H.;Fan,L..Eur.J.Med.Chem 2010,46(1),364-369或(b)Thesing,J.;Semler,G.;Mohr,G..Chem.Ber.1962,95,2205-11或(c)Russell,H.F.;Harris,B.J.;Hood,D.B.;Thompson,E.G.;Watkins,A.D.;Williams,R.D.Organic Preparations and Procedures International1985,17(6),391-9的方法合成的含量在50%-98%的5-溴吲哚粗品加在水中,然后向水中通入水蒸汽进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏出来的水溶液,然后水溶液冷却结晶或者用有机溶剂萃取水溶液后再浓缩有机溶液冷却结晶,得到含量大于98%的5-溴吲哚,所用的水蒸气温度为100-160℃,萃取的溶剂为乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1,2-二氯乙烷,结晶溶剂为水或者乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1,2-二氯乙烷或者丙酮或者四氢呋喃或者碳原子数少于或等于4的直链醇,结晶温度为-20至30℃。
2.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法中,其特征是将5-溴吲哚粗品加在4倍重量的水中,然后向水中通入110-120℃水蒸汽进行水蒸气蒸馏,调整通水蒸气的速度和温度或者同时对蒸馏瓶加热使蒸馏瓶中的溶液总量在原来体积的2倍左右,收集蒸馏出来的水溶液,然后浓缩水溶液至5-溴吲哚总重量的2倍左右,冷却至0℃结晶,过滤得到无色纯品5-溴吲哚。
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