[发明专利]氨氯地平自由碱的制备方法无效
| 申请号： | 201210137764.6 | 申请日： | 2012-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN102659673A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 商艳梅;郑忠辉;张滨;宋广慧 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 地平 自由 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氨氯地平自由碱的制备方法，将邻苯二甲酰基氨氯地平脱保护生成氨氯地平自由碱，其特征在于包括以下步骤：
(1)以甲苯为反应溶剂，40wt%的一甲胺水溶液作为脱保护剂，将邻苯二甲酰基氨氯地平脱保护得到氨氯地平自由碱粗品；
(2)用甲苯对氨氯地平自由碱粗品溶解，再滴加正己烷进行重结晶，得高纯度的氨氯地平自由碱。
2.根据权利要求1所述的氨氯地平自由碱的制备方法，其特征在于步骤（1）中各物质间的量比关系为甲苯：40wt%的一甲胺水溶液：邻苯二甲酰基氨氯地平=4~10ml：5~7ml：1g，反应温度为20～40℃。
3.根据权利要求1所述的氨氯地平自由碱的制备方法，其特征在于步骤（2）中各物质间的量比关系为甲苯：正己烷：邻苯二甲酰基氨氯地平=1~2ml：1~3ml：1g，重结晶温度为30～60℃。
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