[发明专利]一种球形银粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属粉体及其制备方法，尤其涉及一种银粉及其制备方法。

背景技术

太阳能作为一种可再生能源，一直受到世界各国的关注，而太阳能电池是开发利用太阳能最有效的方法之一。开发转换效率高的太阳能电池是有效利用太阳能的核心技术之一。影响太阳能电池转换效率的因素较多，其中正面电极的制备是重要影响因素之一。导电银浆作为正面电极制备的主要原材料，对其所含银粉有很高的要求。目前用于太阳能电池正面电极浆料的银粉一般要求平均粒径在1μm～5μm之间，球形，粒径分布范围窄。

等离子体显示器件由于具有图像无闪烁、无X射线辐射、高对比度、高亮度，体积小、重量轻等优势，已经在多种领域得到应用；其中的重要组件总线电极和数据电极广泛采用导电银浆制备，对所用的银粉一般要求平均粒径在0.5μm～5μm之间，球形，粒径分布范围窄。 

可见，导电银浆作为厚膜电路制备的一种主要原材料，被广泛应用在各种高端电子元器件电极电路的制备中。导电银浆成膜后的电阻率、致密程度等关键技术指标均和银浆中所含有的银粉密切相关，而银粉的性能主要取决于其形貌结构、粉末粒度及其分布范围等形态特征，银粉的结构特征主要包括银粉的形状、表面积和表面缺陷等，所有这些因素将决定银粉成膜后的综合性能。

现有导电银浆中的银粉普遍采用液相化学还原法制备得到，但现有的制备工艺不仅过程相对复杂，制备周期较长，环境污染较重，而且制得的产品在纯度、粒径、形貌等性能特征上往往难以满足后续应用的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种粒径分布范围窄、分散性优良、振实密度大、比表面积小、特别适合制备太阳能电池电极及等离子体显示器电极用银浆的球形银粉，还提供一种工艺过程简单、制备周期短、制备过程的重现性好、制备环境安全友好的球形银粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种球形银粉，所述球形银粉的粒径分布范围为0.1μm～5μm，D₅₀粒径为1.0μm～3.5μm；所述球形银粉的振实密度大于3.6g/cm³，所述球形银粉的比表面积小于1.0m²/g。

上述的球形银粉中，所述D₅₀粒径优选为1.5μm～3.5μm。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的球形银粉的制备方法，所述制备方法是以L-抗坏血酸作为还原剂、以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为保护剂，并采用化学还原法从反应原料硝酸银溶液中还原出银，所述化学还原法的整个反应过程中，全程控制反应体系的pH值恒定在3～6之间，使硝酸银还原反应的速率维持稳定。

上述的球形银粉的制备方法，其具体包括以下步骤：

（1）配制反应底液：以聚乙烯吡咯烷酮作为银粉制备的保护剂，将该保护剂溶于水中，配制成保护剂溶液；以L-抗坏血酸作为还原剂，配制成还原剂溶液；将所述保护剂溶液与还原剂溶液均匀混合，作为反应底液；

（2）还原反应：将原料硝酸银溶液以恒定流速加入上述的反应底液中，加入完毕后继续反应30min～1h；在硝酸银溶液开始滴加直至反应结束的整个反应过程中，实时监控反应体系的pH值，并根据监控结果通过滴加氨水实时调节反应体系的pH值恒定在3～6之间的某值；控制还原反应的温度为15℃～45℃；

（3）后处理：上述还原反应结束后，先进行固液分离（可采用压滤方式进行固液分离），再对固体产物进行洗涤，一般分别采用蒸馏水、95%乙醇两次洗涤银粉（例如用30℃～50℃蒸馏水清洗2～4次直至洗涤水的电导率为10μs/cm～20μs/cm，再用95%的乙醇洗涤2～4次即可），最后进行干燥（例如在真空干燥箱中40℃～50℃温度下干燥5h～10h）后制得球形银粉。