[发明专利]一种球形银粉及其制备方法有效
申请号: | 201210133880.0 | 申请日: | 2012-05-03 |
公开(公告)号: | CN102632248A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 张为军;刘卓峰;堵永国;白书欣;李文焕;杨鹏彪;马振兴 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学;湖南省国银新材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;杨斌 |
地址: | 410073 湖南省长沙市德雅路109*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 银粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形银粉,其特征在于:所述球形银粉的粒径分布范围为0.1μm~5μm,D50粒径为1.0μm~3.5μm;所述球形银粉的振实密度大于3.6g/cm3,所述球形银粉的比表面积小于1.0m2/g。
2.根据权利要求1所述的球形银粉,其特征在于:所述D50粒径为1.5μm~3.5μm。
3.一种如权利要求1或2所述的球形银粉的制备方法,所述制备方法是以L-抗坏血酸作为还原剂、以聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂,并采用化学还原法从反应原料硝酸银溶液中还原出银,其特征在于:所述化学还原法的整个反应过程中,全程控制反应体系的pH值恒定在3~6之间,使硝酸银还原反应的速率维持稳定。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)配制反应底液:以聚乙烯吡咯烷酮作为银粉制备的保护剂,将该保护剂溶于水中,配制成保护剂溶液;以L-抗坏血酸作为还原剂,配制成还原剂溶液;将所述保护剂溶液与还原剂溶液均匀混合,作为反应底液;
(2)还原反应:将原料硝酸银溶液以恒定流速加入上述的反应底液中,加入完毕后继续反应30min~1h;在硝酸银溶液开始滴加直至反应结束的整个反应过程中,实时监控反应体系的pH值,并根据监控结果通过滴加氨水实时调节反应体系的pH值恒定在3~6之间的某一值;控制还原反应的温度为15℃~45℃;
(3)后处理:上述还原反应结束后,经过固液分离、并对固体产物进行洗涤、干燥后,制得球形银粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中硝酸银溶液的浓度控制在34g/L~340g/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中保护剂溶液的浓度控制在15g/L~150g/L;所述还原反应过程中,所述硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶(0.4~1.5)。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还原剂溶液的浓度为12g/L~42g/L;所述还原剂的用量为理论用量的100%~350%。
8.根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中硝酸银溶液加入时的恒定流速控制在30mL/min~3000mL/min。
9.根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用快速搅拌和/或通氩气的方式辅助反应的进行;搅拌速度控制在200 rpm~400rpm,氩气通气流量控制在5 L/min~15L/min。
10.根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氨水的质量浓度为4wt%~10wt%。
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