[发明专利]一种制备二氧化硅纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅纳米纤维的制备方法,更具体地，本发明涉及一种结合溶胶凝胶-静电纺丝法制备尺寸可控的一维纳米二氧化硅纤维的方法。

背景技术

一维纳米纤维是一种在两维方向上为纳米尺度，长度为宏观尺度的纳米材料，因具有独特的微观结构，特有的物理化学性质使其在介观领域和纳米器件研制方面有着重要的应用前景而引起科学家们的极大兴趣。一维氧化硅纳米线可采用采用热蒸发法、激光烧蚀法、硅片热氧化法、化学气相沉积法等方法合成，但这些方法中大都需要金属催化剂如Au，Ni等促进合成过程，且需要高温环境，对设备和成本的要求较高，生长出来的一维纳米结构长度一般在微米级。

溶胶凝胶法是一种低温、低成本的制备方法，在材料合成初期就可以对其形态结构进行控制，反应物可在短时间内达到分子级的均匀程度，已成为制备高比表面积二氧化硅最重要的方法之一。而静电纺丝法是目前唯一一种能够制备尺寸在纳米、微米级的连续纤维的方法，同其他方法相比，静电纺丝法是制备连续的、直径分布较均一、组成成分多样化的纳米纤维的最简单的方法，同时还具有低成本、操作简便，以及效率高等优点，因此在制备微纳米纤维方面有着极大的发展前景和应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高长径比、尺寸可控的制备二氧化硅纳米纤维的方法。

本发明的制备二氧化硅纳米纤维的方法，采用的是溶胶凝胶-静电纺丝的方法，具体步骤如下：

（1）清洗衬底；

（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸按照摩尔比为1：5：3：0.01进行混合，搅拌30-60分钟，得到混合溶液；

（3）将混合溶液在40-60℃冷凝回流，并搅拌1-2小时后，升温至60-80℃保温12-22小时，冷却到常温，得到溶胶；

（4）将上述溶胶注入注射器中，导电针头与注射器相连并接通电源，将衬底接地，调节电源电压8-19KV，控制注射器中溶胶的流速在0.05-0.25ml/h，进行静电纺丝，在衬底上收集二氧化硅纳米纤维，再进行干燥。

上述的衬底可以是玻璃、硅片或金属网。

对于玻璃衬底，清洗时，可以先用洗液质量浓度2.5％重铬酸钾的浓硫酸溶液浸泡12h，然后依次用去离子水和酒精超声振荡，并烘干。

对于硅片衬底，清洗时，可以先把硅片放入按体积比NH₃·H₂O:H₂O₂:H₂O为1:1:5的混和液，80~85℃水浴，用去离子水漂洗后，再将硅片放入按体积比HCL: H₂O₂:H₂O为1:1:6的混和液，80~85℃水浴，用去离子水漂洗，放入体积浓度40%的HF溶液，去除表面氧化层。

本发明通过改变溶胶凝胶制备参数以及电纺参数，从而控制所收集的氧化硅纤维的尺寸和形貌。

本发明的有益效果在于：

本发明的制备二氧化硅纳米纤维与其它纤维制备技术相比，具有成本低廉，纤维直径可控范围大，长径比高，可在各类基板上大面积收集的特点，适用于功能性过滤膜，模板等领域。

附图说明

图1是实例1的二氧化硅纳米纤维SEM照片。

图2是实例2的二氧化硅纳米纤维SEM照片。

图3是实例3的二氧化硅纳米纤维SEM照片。

具体实施方式

以下结合具体实例进一步说明本发明。

实例1

1）将单晶硅片衬底放入按体积比NH₃·H₂O:H₂O₂:H₂O为1:1:5的混和液，80~85℃水浴10min，用去离子水漂洗后，再将单晶硅片放入按体积比HCL: H₂O₂:H₂O为1:1:6的混和液，80~85℃水浴10min，用去离子水漂洗，放入体积浓度40%的HF溶液2分钟，去除表面氧化层。

2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸按照1：5：3：0.01的摩尔比进行混合，搅拌30分钟，得到混合溶液。

3）将混合溶液在60℃冷凝回流，并搅拌2小时后，升温至70℃保温14小时，冷却到常温，得到透明澄清的溶胶。