[发明专利]一种碳九石油树脂加氢精制的方法

权利要求书

1.一种碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）去杂质：将碳九石油树脂用溶剂溶解，吸附过滤；所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的10-25%；

（2）加氢精制：取滤液，投入高压釜中，在高压釜中加入催化剂，通入氢气后，搅拌反应2.5-5小时，抽出高压釜中的反应液；反应温度为180-250℃，加氢压力为8-15MPa，搅拌转速为800-1300rpm；所述催化剂的加入量为碳九石油树脂质量的1-5%，包括镍和二氧化硅；所述镍占总催化剂质量的12-32%；

（3）蒸馏：取步骤（2）中的反应液，真空蒸馏去除溶剂，即得精制的树脂。

2.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂选自环己烷、甲基环己烷或120#非芳烃溶剂汽油；所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的20%。

3.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应时间为3小时，反应温度为210℃，加氢压力为12MPa，搅拌速度为1200rpm；所述催化剂中镍的质量百分含量为25%。

4.根据权利要求3所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述催化剂通过以下步骤制备：

（1）共沉淀：在70℃下，向1mol/L的硝酸镍溶液中搅拌滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为13，继续搅拌0.5小时；升温至90℃，向溶液中滴加0.9mol/L的硅酸钠溶液，搅拌0.5小时；静置陈化4小时，过滤；

（2）煅烧：取步骤（1）中过滤得到的沉淀，用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值不变；将洗涤后的沉淀经110℃干燥3小时，500℃煅烧3小时；

（3）活化：使用前，将步骤（2）中煅烧后的固体用氢气逐步升温到420℃活化，活化时间为30小时。

5.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：步骤（1）所述的去杂质过程，在过滤前，向溶液中加入活性白土或活性炭，搅拌30分钟后，再过滤；所述活性白土或活性炭的质量为碳九石油树脂质量的1-5%。

6.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（2）抽出高压釜中的反应液后，向高压釜中添加去杂质后的碳九石油树脂和氢气，高压釜内的催化剂继续进行下次反应，同时补加催化剂；所述补加催化剂的质量为碳九石油树脂质量的0.2-0.8%。

7.根据权利要求1所述的碳九石油树脂加氢精制的方法，其特征在于：所述步骤（3）的蒸馏过程，在真空蒸馏前，向反应液中加入活性白土或活性炭，搅拌20分钟后，过滤，滤液再进行真空蒸馏；所述活性白土的质量为碳九石油树脂质量的1%，或活性炭的质量为石油树脂质量的0.5%。