[发明专利]一种草莓型有机硅粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有草莓形貌的有机硅粒子的制备方法。

背景技术

疏水表面可以增加物体表面的防水性和耐蚀性，固体表面的润湿性能不仅与材料的表面亲水性有关，而且与表面粗糙度有关。德国植物学家Barthlott在对荷叶表面的微观结构进行研究后发现，荷叶的表面规则分布着大量的直径约5μm的突起，在每一个突起的表面，又分布着无数的纳米级蜡质细小突起。这种特殊的微观形貌及蜡质的疏水性，使荷叶表面很难被水润湿，其表面的污物易被滚过的水珠带走，呈现出超疏水自清洁性能。表面具有纳米级突起的微米级或亚微米级尺寸的粒子，可以用于构造仿荷叶结构的超疏水涂层，这种粒子具有微米、纳米二重结构，其中具草莓形貌的微米级或亚微米级粒子常用于构造超疏水或超疏水自清洁涂层。因而，在超疏水表面的研究中，草莓形粒子的制备也是一个重要的研究方向。

材料的疏水性是形成超疏水表面的基础。常用的疏水性材料有含氟聚合物、有机硅等低表面能的物质。所以，用于超疏水表面构造的草莓形粒子也通常是由有机硅等低表面能的物质形成，或通过将亲水的二氧化硅粒子通过有机硅改性而得到。

现有工艺是通过在有机聚合物粒子表面吸附二氧化硅纳米粒子而得到草莓型有机-无机纳米复合微球。

发明内容

本发明的目的是提供一种十分简便的草莓型有机硅粒子的制备方法。

本发明采用带正电的碳酸钙粒子作为形貌调控物质，使有机硅单体在碱性条件下水解缩合形成具有草莓形貌的—即草莓型有机硅粒子。

本发明的技术方案如下：一种草莓型有机硅粒子的制备方法，其特征在于该制备方法为以下步骤：

A.将有机硅单体分散于水或水与醇的混合物中；然后，将有机硅单体在pH为2～5.5的酸性条件下水解，得到硅烷水解物；酸的用量以在水解阶段不会使有机硅水解缩合形成凝胶为宜。

B.将A步骤所得的硅烷水解物在搅拌下加入到碳酸钙细颗粒的水分散体中。

C. 将B步骤所得的混合物用碱的水溶液调pH至9～11，得到白色沉淀，分离沉淀，用稀酸浸泡处理，再用水洗涤，即得草莓型有机硅粒子。

作为本发明的改进，所述步骤A中的有机硅单体是指三官能度有机硅氧烷RSi(OX)₃，或者为三官能度有机硅氧烷RSi(OX)₃与四官能度有机硅氧烷Si(OX)₄的混合物，或者为不同种三官能度有机硅氧烷RSi(OX)₃的混合物，其中三官能度有机硅氧烷RSi(OX)₃与二官能度有机硅氧烷R₂Si(OX)₂中：R= —C₆H₅、 —C_nH_2n+1 (其中n 为1～20的整数)、—CH₂CH₂CH₂OCOC=CH₂、—CH₂-CH=CH₂、—CH=CH₂；X= —CH₃、—C₂H₅；在有机硅单体的构成中，三官能度有机硅氧烷所占质量百分数为60～100%；四官能度有机硅氧烷所占质量百分数为0～40%。

作为本发明的改进，所述步骤A中有机硅单体在水或水与醇的混合物中的质量百分数为2～15%。

作为本发明的改进，所述步骤A水与醇的混合物中的醇在水与醇的混合物中的质量百分数为5～95%。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A水与醇的混合物中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或者为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的混合物，其中甲醇在醇混合物中的质量百分数为0～90%，乙醇在醇混合物中的质量百分数为78～95%，丙醇在醇混合物中的质量百分数为0～90%，丁醇在醇混合物中的质量百分数为0～90%；所述丙醇包括正丙醇和异丙醇，所述丁醇包括正丁醇或各种丁醇异构体。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中酸选用盐酸和醋酸。

作为本发明的更进一步改进，所述步骤B中碳酸钙颗粒粒度为20～100nm，碳酸钙与硅烷的质量比为0.0001～0.05∶1。

作为本发明的更进一步改进，所述步骤C中碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵中的一种。

作为本发明的更进一步改进，所述步骤C中分离沉淀后，浸泡处理所用稀酸为盐酸。