[发明专利]一种制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法有效
申请号: | 201210112370.5 | 申请日: | 2012-04-17 |
公开(公告)号: | CN102659635A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 王桂荣;李欣;王延吉;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲苯 氨基 甲酸 方法 | ||
1.一种制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为包括以下步骤:
在反应釜中依次加入甲苯二胺、尿素、丁醇和催化剂,反应组分的摩尔比为甲苯二胺∶尿素∶丁醇=1∶2~10∶10~90,催化剂用量为甲苯二胺质量的5%-60%,加料后密封反应釜,在搅拌条件下,加热至温度为130~250℃下反应,反应时间为1~10小时,反应结束后降温、出料、30~90℃下过滤分离出催化剂,得到产物甲苯二氨基甲酸丁酯。
2.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的催化剂为SiO2、γ-Al2O3、Hβ分子筛、HY分子筛或HZM-5分子筛。
3.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的催化剂在使用前经过焙烧,焙烧温度为300℃~600℃。
4.如权利要求3所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的催化剂在使用前经过焙烧,焙烧温度为400~550℃。
5.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的催化剂还可以为本反应后回收的催化剂,反应后回收的催化剂经醇清洗,然后在60~120℃干燥后,即可使用。
6.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的甲苯二胺为2,4-甲苯二胺、2,6-甲苯二胺或它们的共混物。
7.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的甲苯二胺为2,4-甲苯二胺和2,6-甲苯二胺共混物时,其组分的摩尔比为 2,4-甲苯二胺∶2,6-甲苯二胺=65~80∶20~35。
8.如权利要求1所述的制备甲苯二氨基甲酸丁酯的方法,其特征为所述的丁醇为正丁醇或其异构体。
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