[发明专利]一种全氟烷基乙醇的制备方法有效
申请号: | 201210107845.1 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102643166A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 魏奇;谷峰;魏潇 | 申请(专利权)人: | 阜新恒通氟化学有限公司 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C27/02 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所 21225 | 代理人: | 李辉 |
地址: | 123000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,具体步骤是:
将摩尔比为1:1.3~1:1.6的全氟烷基碘乙烷与过氧乙酸混合,在40℃~80℃温度下,进行氧化反应,反应时间为3h~5h,氧化反应后,用去离子水洗涤至pH=6~7,分液,得反应中间产物;向反应中间产物中加入无机强碱和去离子水,并以一元脂肪醇作为溶剂,在60℃~85℃温度下进行水解反应,反应时间为1h~3h,所述的全氟烷基碘乙烷与无机强碱的摩尔比为1:1.1~1:1.3,水解反应后,用去离子水洗涤至pH=7~8,分液,脱水,制得全氟烷基乙醇。
2.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述全氟烷基碘乙烷的通式为RfCH2CH2I,其中Rf是碳数为4~10的直链的全氟烷基。
3.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述过氧乙酸为质量百分含量为18%~23%的水溶液。
4.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述氧化反应时,反应温度为60℃~70℃,反应时间为4h。
5.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述水解反应时,全氟烷基碘乙烷与去离子水的摩尔体积比为1:40mol/mL~1:80mol/mL。
7.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述全氟烷基碘乙烷与一元脂肪醇的摩尔体积比为1:80mol/mL~1:100mol/mL。
8.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述一元脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述水解反应时,反应温度为75℃~80℃,反应时间为2h。
10.根据权利要求1所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述脱水时,压力为-0.09MPa~-0.08MPa,温度为35~45℃,时间为2~3h。
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