[发明专利]一种含氟氮杂环液晶化合物及其合成方法与应用无效
申请号: | 201210105463.5 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102660295A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 曾卓;刘培炼 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C09K19/34 | 分类号: | C09K19/34;G02F1/13;C07D207/34;C07D207/10 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 黄磊 |
地址: | 510631 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟氮杂环 液晶 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种含氟氮杂环液晶化合物,其特征在于:具有如式I所示的结构:
其中,n为0-10之间的自然数,m为1或2,R1为H、Cl、F、Br或CN,R2为H、Cl、F、Br或CN,X为
2.根据权利要求1所述的含氟氮杂环液晶化合物,其特征在于:所述的n为3或5,R1=R2=H。
3.权利要求1或2所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取2,2,3,3-四氟-1,4-丁二醇与吡啶以摩尔比1∶(1.5-2.5)混合,加入CH2Cl2并搅拌均匀,再加入三氟甲磺酸酐,搅拌反应10小时,反应完毕后得到产物三氟甲磺酸2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酯;
(2)取式V所示的化合物与三氟甲磺酸2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酯以摩尔比1∶1混合,加入乙醇溶解,油浴加热回流12小时,反应完毕后得到式III所示的化合物;
(3)取式III所示的化合物与叔丁醇钠以摩尔比1∶(4-8)混合,加入二甲基亚砜作为溶剂,60-100℃下反应12小时,反应完毕后得到式IV所示的化合物;
(4)将式II所示的化合物与式III或式IV所示的化合物以摩尔比1∶1混合,再加入N,N′-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,用三氯甲烷作为溶剂,加热回流12小时,反应完毕后得到如式I所示的含氟氮杂环液晶化合物;
步骤(1)所述的三氟甲磺酸酐与2,2,3,3-四氟-1,4-丁二醇的摩尔比为2∶1;
所述的式II中,n为0-10之间的自然数,m为1或2;
所述的式III-V中,R1为H、Cl、F、Br或CN,R2为H、Cl、F、Br或CN,X为
4.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:
所述的式II中,n为3或5;
所述的式III-V中,R1=R2=H。
5.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述反应完毕后,将有机层洗涤、干燥,除去CH2Cl2,得到三氟甲磺酸2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酯。
6.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述反应完毕后,除去乙醇,加入CH2Cl2,洗涤有机层,干燥,最后用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂柱层析得到式III所示的化合物。
7.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述反应完毕后,加入CH2Cl2,洗涤有机层,干燥,然后用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂柱层析得到式IV所示的化合物。
8.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:步骤(4)所述式II所示的化合物与N,N′-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶1∶0.05。
9.根据权利要求3所述的含氟氮杂环液晶化合物的合成方法,其特征在于:步骤(4)所述反应完毕后,用石油醚/三氯甲烷混合溶剂柱层析得到含氟氮杂环液晶化合物。
10.权利要求1或2所述的含氟氮杂环液晶化合物在液晶显示材料中的应用。
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