[发明专利]四丁基脲的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种有机化合物四丁基脲的制备工艺。 

背景技术

四丁基脲(C₁₇H₃₆N₂₀)，是用途较广的有机合成中间体，也可用作有机化学的溶剂、萃取剂和催化剂，特别是大量用作双氧水生产过程的溶剂。合成四丁基脲的方法大体分为光气法和非光气法。光气法包括单光气法、双光气法、三光气法等；双光气法、三光气法在制备四丁基脲的过程中需要使用溶剂，单光气法在反应时虽然不适用溶剂，但在后续处理中，需要使用苯或甲苯提取，据相关报道，成品收率只有80％-85％；非光气法包括一氧化碳法、二氧化碳法、乙酰苯胺法等；一氧化碳法需使用氧气或碘化钾等辅助试剂，在加压条件下反应，收率低，副产物多，使用二丁基氨基锂与二正丁胺和一氧化碳反应则难于产业化；乙酰苯胺法与二正丁胺反应，虽然毒性小，但是产物为等量的四丁基脲和副产物。目前，国内基本无生产四丁基脲的企业，市场的需求大都靠国外进口。 

发明内容

本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺。 

本发明的技术方案：一种四丁基脲的制备工艺，以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下： 

(1)、在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂； 

(2)、调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品； 

(3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。 

所述有机溶剂是20％的氢氧化钠溶液。 

步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1∶2。 

步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1.05∶2.1。 

步骤(2)中酰化反应温度60-90℃，酰化反应时间5-8小时。 

步骤(3)中四丁基脲粗品静置时间为30分钟。 

步骤(3)中经过静置、分离的四丁基脲粗品蒸馏时真空度-0.092--0.096MPa，釜温200-220℃。 

本发明的产品检测数据如下表： 

本发明的技术效果：本发明所述的四丁基脲的制备工艺，其原料价廉易得，操作步骤简便，产品质量好，反应收率达90％以上，纯度达99％以上。 

具体实施方式

实施例1 

(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1∶2加入二正丁胺、碳酰氯和20％的氢氧化钠溶液； 

(2)、酰化反应温度60℃，酰化反应时间5小时，制得四丁基脲粗品； 

(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟，分去下层母液水，将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.092MPa、釜温200℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。 

实施例2 

(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1.05∶2.1加入二正丁胺、碳酰氯和20％的氢氧化钠溶液； 

(2)、酰化反应温度70℃，酰化反应时间6小时，制得四丁基脲粗品； 

(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟，分去下层母液水，将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.094MPa、釜温210℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。 

实施例3 

(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1.05∶2.1加入二正丁胺、碳酰氯和20％的氢氧化钠溶液； 

(2)、酰化反应温度80℃，酰化反应时间8小时，制得四丁基脲粗品； 

(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟，分去下层母液水，将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.096MPa、釜温220℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。 

三个实施例的检测结果如下表：