[发明专利]四丁基脲的制备工艺无效
| 申请号： | 201210103230.1 | 申请日： | 2012-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102702029A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 李定山 | 申请（专利权）人： | 重庆长风化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/06 | 分类号： | C07C275/06;C07C273/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 40122*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种四丁基脲的制备工艺，其特征在于：以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下：
(1)、在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂；
(2)、调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品；
(3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。
2.根据权利要求1所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂是20％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1∶2。
4.根据权利要求2所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1.05∶2.1。
5.根据权利要求3或4所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中酰化反应温度60-90℃，酰化反应时间5-8小时。
6.根据权利要求5所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中四丁基脲粗品静置时间为30分钟。
7.根据权利要求5所述的四丁基脲的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中经过静置、分离的四丁基脲粗品蒸馏时真空度-0.092-0.096MPa，釜温200-220℃。
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