[发明专利]一种5α-雄甾-2-烯-17-酮的工业化制备方法无效
| 申请号： | 201210087020.8 | 申请日： | 2012-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN103360455A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 蔡中文;杨继斌;樊斌;龚大勇;叶文润;邓杰;杨忠鑫;查正华 | 申请（专利权）人： | 重庆康乐制药有限公司;重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J11/00 | 分类号： | C07J11/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401221 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雄甾 17 工业化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式I化合物的工业化制备方法，包括：将表雄酮对甲苯磺酸酯（式II）在单甲基吡啶类溶剂中发生β-消除反应，脱去对甲苯磺酸酯得到5α-雄甾-2-烯-17-酮（式I）
。
2. 根据权利要求1所述的方法，所述β-消除反应是在120℃～145℃下进行。
3.根据权利要求2所述的方法，所述β-消除反应是在128℃～140℃下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，所述单甲基吡啶类溶剂选自2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
5.根据权利要求1所述的方法，进一步包括以下步骤：
（1）加入单甲基吡啶类溶剂、表雄酮对甲苯磺酸酯；
（2）升温到120℃～145℃直到反应完全；
（3）后处理得到5α-雄甾-2-烯-17-酮（式I）粗品；
（4）将步骤3得到的粗品在含水和醇的混合溶剂中重结晶；
（5）分离出固体得5α-雄甾-2-烯-17-酮。
6.根据权利要求5所述的方法，步骤（2）中所述温度是128℃～140℃。
7.根据权利要求5所述的方法，步骤（3）中所述的后处理包括：将反应混合物减压回收溶剂，残留物冷却到20℃～35℃，加入稀盐酸或稀硫酸调pH为6～8，过滤。
8.根据权利要求5所述的方法，步骤（4）中所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇。
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