[发明专利]化合物磷酸钠锂和磷酸钠锂非线性光学晶体及制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201210081834.0 申请日: 2012-03-26
公开(公告)号: CN103361726A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 潘世烈;史云晶;董孝宇 申请(专利权)人: 中国科学院新疆理化技术研究所
主分类号: C30B29/14 分类号: C30B29/14;C30B17/00;C30B11/00
代理公司: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 代理人: 张莉
地址: 830011 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 化合物 磷酸钠 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种化合物磷酸钠锂,其特征在于该化合物为同成份熔融化合物,化学式为:LiNa3P2O7,分子量为249.85,采用固相反应法合成化合物。

2.一种化合物磷酸盐钠锂非线性光学晶体,其特征在于该晶体为同成份熔融的化合物,化学式为LiNa3P2O7,分子量为249.85,空间群为C2221,晶胞参数为a=5.4966(2),b=9.1365(4),c=12.2764(5),Z=4。

3.根据权利要求2所述的磷酸钠锂非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法合成化合物及熔体法生长其晶体,具体操作步骤按下列进行:

a、将含钠、含锂和含磷化合物按摩尔比3∶1∶2称取放入研钵中,混合并仔细研磨,装入刚玉坩埚,放入马弗炉中,缓慢升温至200℃,恒温5小时,冷却至室温研磨均匀,缓慢升温至400℃,将气体排干净,待冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀、压实,再置于坩埚中,将马弗炉升温至540℃,恒温72小时后将样品取出,放入研钵中捣碎研磨即得磷酸钠锂化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品单晶研磨成粉末后的LiNa3P2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;

b、将步骤a得到的多晶粉末研磨均匀,以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度700℃,恒温20-50小时,再冷却到温度630℃得到熔体,快速下入籽晶杆到熔体内,待其产生漂晶,恒温0.5h漂晶不化,然后以温度0.5-5℃/h的速率缓慢下降至温度620℃,然后将籽晶杆提出液面,以温度10-50℃/h的速率降至室温,得到磷酸钠锂籽晶;

c、再按步骤b配制磷酸钠锂熔体:将步骤a得到的多晶粉末研磨均匀,以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度700℃,恒温20-50小时,再冷却到温度630℃得到熔体,再将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶,先预热籽晶5-60分钟,然后下降使籽晶与熔体表面接触或伸入熔体中,降至温度630℃,以20-50rpm的转速旋转籽晶杆,以温度0.5-2℃/d的速率缓慢降温至620℃,达到晶体生长所需尺寸;

d、待单晶生长到所需尺度后,将晶体提离熔体表面,以温度20-50℃/h的速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即可得到磷酸钠锂晶体。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤a所述化合物磷酸钠锂LiNa3P2O7中含钠的化合物为Na2CO3、NaNO3、Na2O或NaOH;含锂的化合物为Li2CO3或LiF;含磷化合物为NH4H2PO4

5.根据权利要求2所述的磷酸钠锂非线性光学晶体的用途,其特征在于该晶体用于制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。

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