[发明专利]化合物磷酸钠锂和磷酸钠锂非线性光学晶体及制备方法和用途有效
申请号: | 201210081834.0 | 申请日: | 2012-03-26 |
公开(公告)号: | CN103361726A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 潘世烈;史云晶;董孝宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/14 | 分类号: | C30B29/14;C30B17/00;C30B11/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 磷酸钠 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种化合物磷酸钠锂,其特征在于该化合物为同成份熔融化合物,化学式为:LiNa3P2O7,分子量为249.85,采用固相反应法合成化合物。
2.一种化合物磷酸盐钠锂非线性光学晶体,其特征在于该晶体为同成份熔融的化合物,化学式为LiNa3P2O7,分子量为249.85,空间群为C2221,晶胞参数为a=5.4966(2),b=9.1365(4),c=12.2764(5),Z=4。
3.根据权利要求2所述的磷酸钠锂非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法合成化合物及熔体法生长其晶体,具体操作步骤按下列进行:
a、将含钠、含锂和含磷化合物按摩尔比3∶1∶2称取放入研钵中,混合并仔细研磨,装入刚玉坩埚,放入马弗炉中,缓慢升温至200℃,恒温5小时,冷却至室温研磨均匀,缓慢升温至400℃,将气体排干净,待冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀、压实,再置于坩埚中,将马弗炉升温至540℃,恒温72小时后将样品取出,放入研钵中捣碎研磨即得磷酸钠锂化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品单晶研磨成粉末后的LiNa3P2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a得到的多晶粉末研磨均匀,以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度700℃,恒温20-50小时,再冷却到温度630℃得到熔体,快速下入籽晶杆到熔体内,待其产生漂晶,恒温0.5h漂晶不化,然后以温度0.5-5℃/h的速率缓慢下降至温度620℃,然后将籽晶杆提出液面,以温度10-50℃/h的速率降至室温,得到磷酸钠锂籽晶;
c、再按步骤b配制磷酸钠锂熔体:将步骤a得到的多晶粉末研磨均匀,以温度20-30℃/h的升温速率加热至温度700℃,恒温20-50小时,再冷却到温度630℃得到熔体,再将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶,先预热籽晶5-60分钟,然后下降使籽晶与熔体表面接触或伸入熔体中,降至温度630℃,以20-50rpm的转速旋转籽晶杆,以温度0.5-2℃/d的速率缓慢降温至620℃,达到晶体生长所需尺寸;
d、待单晶生长到所需尺度后,将晶体提离熔体表面,以温度20-50℃/h的速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即可得到磷酸钠锂晶体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤a所述化合物磷酸钠锂LiNa3P2O7中含钠的化合物为Na2CO3、NaNO3、Na2O或NaOH;含锂的化合物为Li2CO3或LiF;含磷化合物为NH4H2PO4。
5.根据权利要求2所述的磷酸钠锂非线性光学晶体的用途,其特征在于该晶体用于制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。
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