[发明专利]铅过量条件下高性能镧掺杂铌锌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于压电陶瓷的制备方法，尤其涉及在铅过量条件下镧掺杂铌锌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PLZT)压电陶瓷的制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一种实现机械能与电能相互转化的功能陶瓷材料，它既具有铁电陶瓷的一般性能，又具有独特的压电性能。压电陶瓷材料由于具有独特的压电性能，优异的机电耦合性能及介电性和弹性性能，且制备工艺简单、体积小、不受电磁干扰、成本低等特点，因此在航天、信息、生物、精密仪器等高新技术领域及工业生产中都得到了广泛应用。

压电陶瓷的应用主要分两个方面：压电振子和换能器。在压电振子应用方面，主要是振荡器、谐振器、滤波器、延迟线、变压器等。压电陶瓷变压器是20世纪50年代开始研制的一种新型压电器件，具有升压比高、重量轻、体积小、驱动电压低、无泄漏电磁场等优点，目前压电变压器已用于电子计算机显示设备、雷达显示器、扫描电子显微镜、静电除尘、离子发生器和压电材料的极化等所需高压设备中。在换能器应用方面，主要是传声器、超声换能器、测量仪器等。在科学和工农业生产等各个方面需要把检测到的非电学量信息变成电学量，以便于放大、运算、传送记录和显示，能完成这种转换的主要器件是以固体元件为主的电子传感器。用压电陶瓷制成的测量和感知各种物理量及其变化的传感器，则是最佳的选择，压电传感器也已经成为各种检测仪器和控制系统的关键部件。主要有压电陀螺、压电加速度计、压电陶瓷流量计、压电电子称、压电计数器、结霜传感器、表面粗糙度测量仪、摆钟综合测试仪和磨削接触检测仪等。

PZN-PZT三元压电陶瓷材料以其高的致密度，优良的绝缘性能，及优异的压电性，而被广泛研究和应用。人们主要是从配方和工艺两个方面，去调节PZN-PZT的压电等综合性能。配方主要是通过“软性”或“硬性”掺杂，从而使材料获得较高的压电性能或获得高的机械品质因数及小的介电损耗。工艺一般是从球磨、合成、成型、烧结、极化等方面去改善材料的性能。众所周知，铅含量对PZT基陶瓷的结构和性能都有很大影响，对于其研究也有很多报道，也得到了一些比较认可的结论：当缺铅时，由于焦绿石相的形成会恶化压电、介电性能，而太多的铅过量又会在晶界析出PbO晶粒，进而降低性能。一般适当的铅过量会得到较好的压电、介电性能，但在铅过量条件下PZN-PLZT压电陶瓷的各种性能正待研究。所以本文想通过研究铅含量对掺镧0.25PZN-0.75PZT陶瓷性能的影响，来提高0.25PZN-0.75PLZT压电陶瓷的性能，弥补这一空白。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，对掺镧0.25PZN-0.75PZT压电陶瓷采用适当铅过量的方法，来获得更高压电性能的PZN-PLZT压电陶瓷。

本发明通过以下技术方案予以实现：

(1)配料

将原料Pb₃O₄、ZnO、Nb₂O₅、ZrO₂、TiO₂、La₂O₃按0.25Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃-0.75Pb_xLa_0.05(Zr_0.53Ti_0.47)_0.988O₃，其中x＝0.96-1.04的化学计量比配料，按球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.5于球磨罐中混料，球磨时间为3h，再将原料烘干；

(2)合成

将步骤(1)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，于900℃合成2h；

(3)成型及排塑

将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干，外加7wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过筛后在400Mpa的压强下压制成型为坯体；然后以3℃/min的速率将坯体升温至200℃，再以1.5℃/min速率从200℃升至400℃，在400℃保温30min后，以5℃/min的速率升至650℃并保温10min，排出有机物；

(4)烧结

将步骤(3)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6℃/min速率升温至1270℃，保温2h，随炉冷却，制得压电陶瓷；

(5)烧银

将步骤(4)烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为0.9～1.1mm，采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，升温至735℃并保温10min，自然冷却至室温；

(6)极化