[发明专利]肉桂酸苄酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210077656.4 | 申请日： | 2012-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN102633638A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请（专利权）人： | 湖北远成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/618 | 分类号： | C07C69/618;C07C67/327 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 432001 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 肉桂 酸苄酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种肉桂酸苄酯的制备方法，包括以下步骤：
1)以二甲亚砜为溶剂、NaOH-K2CO3混合水溶液为催化剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂与乙酸苄酯混合，再边搅拌边缓慢滴加苯甲醛，使温度保持在5℃以下；
2)滴毕，保持在25℃～30℃反应3～5h后，缓慢滴加质量百分比为10％的硫酸，使反应液pH调控在6.8～7.2之间；
3)将上述溶液过滤，滤液经减压回收溶剂和过量的苯甲醛，所得固体经水洗、干燥得粗品，再用无水乙醇重结晶，得肉桂酸苄酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯甲醛与乙酸苄酯的摩尔比为1.15～1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二甲亚砜的用量为反应物总质量的10～65％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂NaOH-K2CO3混合水溶液中，NaOH的质量百分比为5％，K2CO3的质量百分比为15％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂NaOH-K2CO3混合水溶液的用量为反应物总质量的15～75％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为反应物总质量的1.5～12.5％。
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