[发明专利]一种有机半导体材料、制备方法和电致发光器件无效
申请号: | 201210072201.3 | 申请日: | 2012-03-19 |
公开(公告)号: | CN103319535A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/572 | 分类号: | C07F9/572;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 半导体材料 制备 方法 电致发光 器件 | ||
1.一种有机半导体材料,其特征在于,所述有机半导体材料的化学式如式(I)所示:
R为C1~C12的烷基或烷氧基。
2.一种有机半导体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物D:在惰性气氛下,将化合物D溶解于有机溶剂中,降温至-78℃,向溶有化合物D的有机溶剂中加入正丁基锂,所述化合物D与所述正丁基锂的摩尔比为1∶1.1~1.2,搅拌1~5h后加入二苯基氯化膦,所述化合物D与所述二苯基氯化膦的摩尔比为1∶1.1~1.2,将反应温度升至室温搅拌反应3~12h,加入水终止反应后,萃取有机层,采用硅胶层析分离提纯得到固体产物,将所述固体产物溶解到二氯甲烷或氯仿中并加入双氧水氧化12~24小时,制得有机半导体材料,所述有机半导体材料的化学式如式(I)所示:
其中R为C1~C20的烷基或烷氧基。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的硅胶层析分离提纯步骤采用石油醚和二氯甲烷作为淋洗液进行硅胶层析分离。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法进一步包括后处理步骤,所述后处理步骤为将有机半导体材料溶解后采用饱和食盐水和蒸馏水洗涤,旋蒸溶剂后采用乙酸乙酯和甲醇作为展开剂经过硅胶柱分离纯化。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚、乙基丁基醚或乙二醇二甲醚。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述化合物D:的制备方法如下:
提供化合物B:R为C1~C20的烷基或烷氧基,及化合物C:
将化合物B在四氢呋喃和甲醇混合溶剂中,滴加碱性溶液,反应混合液在室温条件下搅拌,然后洗涤,然后干燥,旋除溶剂,然后将得到的固体物质溶解到有机溶剂中,抽真空通入惰性气体,并加入化合物C,所述化合物B与化合物C的摩尔比为1∶1~1.1,160℃~170℃加热反应24小时,结束反应后将反应混合物纯化得到化合物D。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述纯化制得化合物D的步骤包括将反应混合物中加入乙醇后过滤沉淀,然后用乙醇洗涤,真空干燥后采用柱色谱分离。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述化合物B:的制备方法如下:提供化合物A:R为C1~C20的烷基或烷氧基,在惰性气氛下,在装有所述化合物A的反应容器中加入有机溶剂,降温到-78℃,然后滴加正丁基锂,所述正丁基锂与所述化合物A的摩尔比为1~1.2∶1,所述正丁基锂滴加完毕后搅拌反应后加入三甲基硅乙炔,所述三甲基硅乙炔与所述化合物A的摩尔比为1~1.2∶1搅拌反应1小时,升温至常温,将反应溶液纯化后得到化合物B。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述纯化制得化合物B的步骤包括将反应混合物用氯仿萃取,然后依次用水、液溴和硫化镁干燥,最后采用正已烷展开剂柱色谱分离。
10.一种电致发光器件,其特征在于,包括:
包括依次层叠的具有阳极的衬底、发光层以及阴极层,所述发光层的材料如式(I)所示的有机半导体材料:
R为C1~C20的烷基或烷氧基。
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