[发明专利]一种二乙基二氨基甲苯的制备方法有效
| 申请号： | 201210067329.0 | 申请日： | 2012-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN102603540A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 左轶;郭新闻;刘民 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/68 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅 |
| 地址： | 116024 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 氨基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种二乙基二氨基甲苯的制备方法，是在酸性沸石分子筛存在下，2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂发生乙基化反应；
其中，所述的乙基化试剂选自乙烯和乙醇。
2.根据权利要求1所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的酸性沸石分子筛为Na型沸石分子筛，H型沸石分子筛或改性沸石分子筛；其中所述的沸石分子筛为ZSM-5，ZSM-11，Y沸石，β沸石，MCM-22分子筛或丝光沸石。
3.根据权利要求2所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的改性沸石分子筛为碱土金属改性沸石分子筛，硅酸乙酯改性沸石分子筛，贵金属改性沸石分子筛或磷酸改性沸石分子筛。
4.根据权利要求1或2所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应是在间歇釜或固定床中进行。
5.根据权利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应在间歇釜中反应的具体操作步骤为：a.将2，4-二氨基甲苯，乙基化试剂和酸性沸石分子筛加入到间歇釜中；其中，所述的2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂按摩尔比为1∶2～20混合，酸性沸石分子筛与2，4-二氨基甲苯按质量比为1∶5～15混合；b.在280～400℃下反应0.5～20h，制得混合液I。
6.根据权利要求5所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于还包括对混合液I进行离心，蒸馏的步骤。
7.根据权利要求4所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的乙基化反应在固定床中反应的具体操作步骤为：a.将酸性沸石分子筛与载体挤条成型，制成尺寸2mm×1mm的颗粒后，加入到固定床中；b.在300～500℃下，按2，4-二氨基甲苯的质量空速为0.5～10h-1的条件下，将2，4-二氨基甲苯和乙基化试剂通入到固定床中；其中，所述的2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂按摩尔比为1∶2～30混合。
8.根据权利要求7所述的二乙基二氨基甲苯的制备方法，其特征在于所述的载体Al2O3，SiO2，TiO2，ZrO2，CeO2，CuO或Fe2O3。
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