[发明专利]一种硅片金相试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金相试样的制备技术领域，具体涉及半导体和太阳能光伏生产技术及研究领域，尤其涉及一种硅片金相试样的制备方法，主要用于制备超薄硅片的金相试样，适用于超薄硅片位错及晶界等显微组织的观察。

背景技术

太阳能级硅片厚度一般为250μm以下，在用于金相观察、扫描电镜观察试样制备的过程中，由于硅片薄且脆，采用热镶样方法时的加热加压过程易造成硅片破碎，无法满足要求，而冷镶法具有无需加热加压的优点，可用于硅片试样的封装。同时，在使用传统抛光工艺进行抛光时硅片表面易形成深划痕，有时甚至造成硅片的局部破碎，并且抛光后经显微镜下检查无划痕的试样，在侵蚀处理后硅片表面出现大量微划痕，严重影响了硅片表面显微缺陷的观察。因此，超薄硅片金相试样的制备和抛光工艺是其试样制备及组织显示的难点和关键所在。

在冷镶法中，冷镶剂主要可分为两大类，亚克力树脂类和环氧树脂类。亚克力树脂类冷镶剂具有凝固速度快的优点，一般在室温条件下0.5h内即可凝固，但是存在收缩应力大、放热量高的问题，在制样过程中使薄硅片内部产生较大的应力，在后续的磨抛过程中导致试样翘曲、破碎，抛光过程无法完成；环氧树脂类冷镶剂具有收缩率小，应力较小的优点，所制试样具有较好的效果，但凝固速度慢，一般需要12h以上，效率低，也无法满足大量快速制样的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硅片金相试样的制备方法，可有效避免超薄硅片在金相试样制备及磨抛过程中翘曲、破碎的问题，特别适用于超薄硅片(厚度＜250μm)金相试样的制备。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种硅片金相试样的制备方法，它包括如下步骤：

(1)将亚克力树脂粉和液态固化剂按使用说明配比混匀，添加两者总重量的5～25％有机溶剂，混匀，制成冷镶剂；

(2)将硅片放置在硅胶冷镶模具底部，其上浇铸步骤(1)制得的冷镶剂，固化；

(3)对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理；

其中，所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或异丙醇。

其中，所述的硅片厚度为250μm以下。

本发明对使用的亚克力树脂粉及其配套的液态固化剂无特殊要求，市售的金相用亚克力树脂粉及其配套的试剂皆可使用。

步骤(2)中，固化温度为20～30℃，固化时间为0.5～2h。

步骤(2)中，所述的冷镶嵌模具为硅胶材质。

步骤(3)中，所述的抛光、腐蚀处理为二次抛光和二次腐蚀处理。

步骤(3)中，对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理具体步骤如下：

(3a)在抛光机上对固化后的金相试样进行初步抛光，抛光液依次为粒径9μm、3μm的金刚石悬浮液，然后用粒径0.05～0.1μm的SiO₂悬浮液进行抛光；

(3b)用纯水将步骤(3a)抛光后的试样清洗干净并吹干；

(3c)使用酸腐蚀液或碱腐蚀液对步骤(3b)处理后的试样表面进行浅腐蚀，时间为2～5min；

(3d)对步骤(3c)处理后的试样进行二次抛光，抛光布选用柔软短绒布，抛光液选择粒径为0.05～0.1μm的SiO₂悬浮液，时间为1～2min；

(3e)用纯水对步骤(3d)处理后的试样表面清洗干净，去除各类有机或酸碱物残留；

(3f)用择优腐蚀液对步骤(3e)处理后的试样进行择优腐蚀，时间为3～15min；

(3g)使用纯净水将步骤(3f)处理后的试样清洗干净并吹干。

步骤(3b)中使用的酸腐蚀液为68％mol/L的硝酸、40％mol/L的氢氟酸和H₂O按体积比3∶1∶5～3∶1∶20的混合物；所述的碱腐蚀液为NaOH和H₂O按重量比1∶5～1∶20的混合物。步骤(3f)中使用的择优腐蚀液为49％mol/L的氢氟酸和0.15M K₂Cr₂O₇水溶液按体积比2∶1的混合物。

有益效果：