[发明专利]一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法。

背景技术

蓝宝石的主要成分是氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，它具有高声速、高熔点（2045℃）、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性等特点。并且蓝宝石的光学穿透带很宽，从近紫外光线(190nm)到中红外光线照射都具有很好的透光性，被广泛应用于光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上。蓝宝石C面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合氮化镓磊晶（GaN）制备过程中耐高温的要求，使得蓝宝石芯片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

泡生法生产蓝宝石时，使用氧化铝粉料，坩埚内原料的填料太少，很难熔接晶种，不利于生长大尺寸晶体，生产效率低；为了提高蓝宝石晶体的产量，必须提高氧化铝堆积密度，将氧化铝粉体压块烧结，压块的粉料初始密度为0.3g/cm²～0.5g/cm²，压块烧结后密度为2.7g/cm²～3.4g/cm²。但是传统的氧化铝粉体的压块烧结过程中，炉体的保温材料和发热材料的挥发物会对氧化铝原料造成污染，影响氧化铝烧结体的纯度；氧化铝烧结体纯度不够，杂质含量较多，蓝宝石晶体存在晶格缺陷，位错不准，造成外延加工时候镀砷化镓晶格位错不准，晶格匹配率低，做出的芯片后LED不发光，或发光率低。

CN102173756A中公开了一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，其采用高纯氧化铝粉体，ρ型氧化铝粘合剂，去离子水和聚氨酯球研磨5h，放置12h后再压制成型；将压制成型的毛坯放入到微波炉中进行烧结。其缺点是：生产效率低，加入ρ型氧化铝粘合剂和去离子水会使氧化铝烧结体带来二次污染，且采用微波加热炉进行烧结，设备成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，该方法可避免二次污染，且生产效率高，设备成本低；制得的氧化铝烧结体可为泡生法生长蓝宝石单晶的提供原料，可得到品质高，低缺陷密度的蓝宝石晶体。

本发明的技术解决方案是：

一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，其具体步骤是：

1、高纯氧化铝造粒

以高纯氧化铝为原料，所述的高纯氧化铝纯度≥99.999%，杂质的含量Fe＜0.0006%、Si＜0.0005%、Zr＜0.0001%、Cu＜0.0001%、K＜0.0001%、Na＜0.0001%；用造粒机制备粒径为1mm～6mm，密度为2.0g/cm³～3.0g/cm³的氧化铝颗粒，所述的造粒机与原料接触部件均采用99.99%的氧化铝烧结陶瓷结构或钢芯外涂覆99.99%氧化铝涂层结构；

2、氧化铝颗粒烧结

用99.99%的氧化铝烧结的陶瓷坩埚或涂覆99.99%氧化铝涂层的坩埚作为盛料坩埚，将制得的氧化铝颗粒放入盛料坩埚里，通过高频等离子加热装置使坩埚中的氧化铝颗粒升温至1850℃～2100℃对氧化铝颗粒烧结，烧结时间为30min～50min，停止加热，坩埚自然冷却，得到纯度为99.999%～99.9999%高纯氧化铝烧结体。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的高纯氧化铝造粒和氧化铝颗粒烧结是在清洁等级1000以上的无尘车间进行的，保证生产过程中不引入其他杂质。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的盛料坩埚放置在水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚上方装有高频等离子加热装置的铜线圈。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的水冷铜坩埚的直径为20cm～45cm，高度为50cm～80cm，由30～65个分瓣组成，分瓣分为2～4个区域。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述高频等离子加热装置的铜线圈材质为紫铜，铜线圈的匝数为1匝～3匝。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，在烧结过程中，用电导率≤1.5μS/cm的去离子水冷却铜线圈。

上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述高频等离子加热装置的高频电源频率为600KHz～800KHz，最大功率为40kw～45kw。