[发明专利]一种铁硅软磁粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明金属磁性材料领域，具体的说，涉及一种铁硅软磁粉末及其制造方法。

背景技术

软磁材料从纯铁、硅钢到坡莫合金等已有100多年的发展历史。近二十多年来先后发展起来的非晶态合金和纳米晶合金等新型软磁合金材料，使软磁材料的组织结构从晶态跃向非晶态，又从非晶态发展为纳米晶态，从而把软磁合金新材料的研发与应用推向了一个新的高潮。

材料研究工作者曾长期致力于研究同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗的软磁材料，谓之“二高一低”的“理想”软磁材料，但是始终未能实现。

铁硅合金不仅微观结构新颖，不同于晶态和非晶态，而且具有综合的优异软磁特性、即具有较高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗等；与此同时，该合金还具有生产工艺简单、成本低、无污染等特点。因而可以讲，金属软磁合金的出现是软磁材料的一个突破性进展，它解决了人们长期努力研究而未能解决的难题；其贡献就在于：①找到了一条使Fe基合金晶粒细化到1～20纳米而饱和磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数又同时趋于零的途径；②改变了以往各类软磁材料的磁导率、损耗与饱和磁感应强度相冲突，磁性能与成本相冲突的状况。

但具体到铁硅软磁粉末类软磁材料，国内水平与发达国家水平存在着差距。现代电子技术向高频、高效、大功率、小型、节能方向发展，对软磁材料提出了越来越高标准的要求。在此，本发明提出一种铁硅软磁粉末及其制造方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁硅软磁合金粉末及其制造方法。

本发明所述的铁硅软磁合金粉末，其组成成分包括3.6～6.8wt％的硅，0.5～1wt％的硼，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁。

通常作为微量元素添加入铁硅软磁粉末的金属元素有Mn、La、Ni、Ta。经过反复实验，发明人添加了硼，改善了材料的塑性，有利于材料的扁平化处理，通过扁平化处理，铁硅合金料获得了扁平薄片状外形结构，同时其晶粒细化并获得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料的微波复磁导率实部和虚部均有显著提高，介电常数有效降低。

本发明的另一个目的是提供上述铁硅软磁合金粉末的制造方法。

本发明所述的方法包括以下步骤：

1)冶炼含硅3.6～6.8wt％、硼0.5～1wt％，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁的合金；

2)将步骤1)制得的合金破碎成合金块，将所述合金块进行研磨同时进行扁平化处理；

3)对经过步骤2)制得的合金粉末进行热处理，所述热处理包括加热、保温和冷却，在30～90min升温至800℃～860℃，然后在800～860℃保温90～150min，最后以≥16℃/min的冷却速度冷却至室温。

其中，步骤1)中所述冶炼采用本领域常用的方法进行，一般可选用中频真空炉冶炼法，原料选用本领域常用的原料；

另外，步骤1)中，所述合金的硅源特别提出不用纯硅作为原料，而选用铁硅合金；究其原因在于，如采用中频真空炉冶炼，由于硅的熔点较高，在1410℃，而铁硅合金的熔点在1100℃左右，纯硅的溶解需要更高的铁水温度，所以在熔炼过程中容易造成氧元素的增加，氧含量的增加对于铁硅粉末的磁性能有极大的负面影响；另外由于硅的密度低，合金溶液的上半部分硅的含量高，容易造成合金成分的均匀性差。而本发明采用铁硅合金作为原料，铁硅合金的密度比纯硅大，在溶解过程中容易下沉，所以有效地解决了上述难题。

本发明上述技术方案中，原料中添加有硼，且添加量控制一定范围内，使得经过步骤①制得的合金中元素硼的含量控制在0.5～1wt％。硼的添加有利于改善材料的塑性，有利于材料的扁平化处理，采用球磨处理工艺对铁硅合金料进行改型处理，获得了扁平薄片状外形结构，也使其晶粒细化并获得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料的微波复磁导率实部和虚部均有显著提高，介电常数有效降低。

步骤2)中，所述研磨同时扁平化处理即为将合金块研磨成粉末的同时或随后将粉末的形貌变成扁平状，可以采用震磨机进行；

所述研磨同时扁平化处理具体如下进行：将铁硅合金料倒入震磨机，同时添加占合金块质量3～6％的分散剂，然后将合金块研磨成100目以下的合金粉末；

其中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；其质量比为2∶1∶1∶0.5；