[发明专利]一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置及操作方法

说明书

技术领域

本发明属于精馏技术领域，涉及一种三氯氢硅的提纯装置及方法，特别涉及一种分离三氯氢硅的双热泵精馏装置以及操作方法。

背景技术

太阳能作为一种清洁环保的可再生能源，被认为是未来重要的替代能源。目前太阳能的直接利用形式主要是太阳能发电，而其核心器件则是太阳能电池。制作太阳能电池的主要材料就是多晶硅。随着近几年光伏产业的兴起，对多晶硅的需求不断增长。鉴于目前我国已成为世界第二大石油进口国，传统能源压力很大，由此进一步促使光伏产业加速发展。目前国内多晶硅的生产主要以西门子法为主，通过还原三氯氢硅制备多晶硅，因而三氯氢硅的纯度对于最终产品的质量以及成本有决定性作用。目前对于三氯氢硅的提纯主要使用精馏法。传统的精馏分离设备及工艺流程存在着能耗大、设备投资大等缺陷。传统的精馏装置中，塔釜需要外界热源提供能量，塔顶蒸汽的潜热需要冷却剂进行转移，特别在产品纯度要求高，回流比很大的情况下，能耗问题就变得更加突出。传统的精馏流程对于多组分物系的提纯，往往需要多塔分离，设备投资也很大。

热泵精馏技术通过将塔顶蒸汽流股与塔釜液体流股进行换热，充分利用了蒸汽的液化潜热。目前该技术已经被证明是一种有效的节能方法，并在工业上得到广泛应用。

间壁塔是一种分离多组分物系的装置，通过在精馏塔内部设置若干隔板，将整个塔分为不同的区域，完成不同组分的清晰分割。在塔的不同位置可以得到不同的产品。

目前，天津大学的研究人员在三氯氢硅分离上已经开发出多种设备及流程，在专利CN101249312A、CN101538044A、CN101704524A、CN102153092A和CN101786630A中均有所体现，但都为多塔流程，针对目前三氯氢硅提纯中存在的能耗大，所需分离塔数目多的问题，一直是研究的主要课题。

发明内容

本发明的目的，是提出一种全新的三氯氢硅提纯装置及其相应的操作方法：该装置集合了热泵精馏技术和间壁塔的特点，结合优化过的操作参数，在一个间壁精馏塔内完成轻重杂志的脱除，得到高纯度三氯氢硅，并且降低了能耗及设备投资。

本发明是通过以下技术方案加以实现的：

本发明的一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置，包括间壁精馏塔、冷凝再沸换热器、压缩机、分离罐、换热器、泵、降压阀以及相应的管线；在间壁精馏塔中，两块隔板将塔分为预分离塔、脱重塔和脱轻塔三部分，预分离塔由进料段精馏段和进料段提馏段组成，脱轻塔由塔顶分离段和脱轻塔提馏段组成，脱重塔由脱重塔精馏段和塔底分离段组成；进料位置在预分离塔测，产品出口位置在脱轻塔的塔底和脱重塔的塔顶；预分离塔的理论板数在100～200块，进料位置在预分离塔的第50～90块理论板，脱轻塔的理论板数在40～110块，脱重塔的理论板数在40～110块。

本发明的三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置的操作方法；含有轻重杂质的三氯氢硅原料进入间壁精馏塔中的预分离塔，在预分离塔中初步完成轻重组分的分离；含有轻组分杂质和三氯氢硅的流股进入到塔顶分离段和脱轻塔提馏段，脱除轻组分杂质后，最终在脱轻塔的塔底得到高纯度三氯氢硅产品；含有重组分杂质的和三氯氢硅的流股进入到塔底分离段和脱重塔精馏段，脱除重组分杂质后，最终在脱重塔的塔顶得到高纯度三氯氢硅产品。

双热泵精馏装置中预分离塔的塔顶压力为70～160kpa预分离塔内塔顶液体分配比0.35～0.6，塔釜气体分配比0.3～0.65；脱轻塔塔顶压力40kpa～110kpa，回流比20～140；脱重塔塔顶压力95kpa～210kpa，回流比1～30。

采用在间壁精馏塔中，两块隔板将塔分为预分离塔、脱重塔和脱轻塔三部分的技术，其他技术可以使用现有的操作条件，也可以采用如下技术方案。

具体说明如下：