[发明专利]超纯三氯氢硅分离的热泵精馏间壁塔装置及操作方法

说明书

技术领域

本发明属于精馏技术领域，涉及超纯三氯氢硅提纯的新型节能分离装置，特别涉及一种分离超纯三氯氢硅的热泵精馏间壁塔的设备装置以及操作方法。

背景技术

太阳能作为一种清洁环保的可再生能源，被认为是未来重要的替代能源。目前太阳能的直接利用形式主要是太阳能发电，而其核心器件则是太阳能电池。制作太阳能电池的主要材料就是多晶硅。随着近几年光伏产业的兴起，对多晶硅的需求不断增长。鉴于目前我国已成为世界第二大石油进口国，传统能源压力很大，由此进一步促使光伏产业加速发展。目前国内多晶硅的生产主要以西门子法为主，通过还原三氯氢硅制备多晶硅，因而三氯氢硅的提纯对于最终产品的质量以及成本有决定作用。目前对于三氯氢硅的提纯主要使用精馏法。精馏是化学工业中最主要的分离方法，传统的精馏分离设备及工艺流程存在着能耗大、设备投资大等缺陷。传统的精馏操作，塔釜需要外界热源提供能量，塔顶蒸汽的潜热需要冷却剂进行转移，因此该部分能量得不到充分的利用。对于含有轻重杂质的三氯氢硅原料，往往需要多个精馏塔分别脱除不同的杂质才能得到高纯度的三氯氢硅。

热泵精馏间壁塔装置结合了热泵精馏和间壁塔的优点，在一个塔中的不同位置得到不同的产品，使用塔顶蒸汽流股与塔釜液体流股进行换热，有效利用塔顶蒸汽潜热。针对目前三氯氢硅分离中存在的能耗大，所需分离塔数目多的问题，提出使用热泵精馏间壁塔作为提纯三氯氢硅的设备，结合三氯氢硅原料的性质，制定合理的工艺参数，包括理论塔板数、回流比、塔顶压力、塔顶液体分配比(进料段的液体回流量与塔顶总回流量之比)以及塔釜气体分配比(进料段气体上升量与塔釜总上升气量之比)等，得到高纯度的三氯氢硅产品，并且降低分离过程的能耗，具有占地小，投资费用低，可操作性强等优点。

目前，天津大学的研究人员在三氯氢硅分离上已经开发出多种设备及流程，在专利CN101249312A、CN101538044A、CN101704524A、CN102153092A和CN101786630A中均有所体现，但都为多塔流程，在此领域尚无热泵精馏间壁塔装置的应用实例。如果将热泵精馏间壁塔装置用于三氯氢硅的提纯，对多晶硅产业的发展具有重大意义，降低耗能，降低产品成本，推动太阳能电池的普及。

发明内容

本发明的目的，是提出一种全新的超纯三氯氢硅(产品纯度在99.999％以上)的分离装置及其相应的操作方法：该装置集合了热泵精馏和间壁塔的特点，结合优化过的操作参数，相比于传统的精馏塔，在得到高纯度三氯氢硅的前提下，降低了能耗及设备投资。

本发明是通过以下技术方案加以实现的：

一种超纯三氯氢硅分离的热泵精馏间壁塔装置，包括间壁塔(1)、冷凝再沸器(15)；在间壁塔(1)中，隔板将塔分为预分离塔和主塔两部分，预分离塔由进料段精馏段(4)和进料段提馏段(5)组成，主塔部分由侧线产品段精馏段(6)和侧线产品段提馏段(7)组成；预分离塔的理论板数在160～320块，进料位置在60～110块理论板，主塔的理论板数在150～230块，侧线采出的位置在60～80块理论板。

本发明的超纯三氯氢硅分离的热泵精馏间壁塔的操作方法；含有轻重杂质的进料流股(10)进入间壁塔(1)的进料段，在进料段精馏段(4)和进料段提馏段(5)完成轻重组分的分离；含有轻组分杂质和三氯氢硅的流股进入到塔顶分离段(2)、侧线产品段精馏段(6)和侧线产品段提馏段(7)进一步分离，最终在侧线处得到超纯三氯氢硅。

热泵精馏间壁塔的回流比在10～30，塔顶压力为80kpa～320kpa，塔顶的液体分配比在25％～40％，塔釜的气体分配比在40％～55％，压缩机能耗在300kw～650kw，换热器所需冷量在150kw～650kw。

能量利用方面，在塔底分离段(3)处的塔釜流股(12)含有较多的四氯化硅，塔顶气相流股(9)含有较多的二氯二氢硅，塔顶气相流股(9)通过压缩机(8)提高压力温度后进入到冷凝再沸器(15)中与塔釜流股(12)进行换热。经过换热，塔釜流股(12)液体受热部分汽化，而后塔釜流股(12)进入到分离罐(21)中，分离罐中的气体作为塔釜再沸流股(14)重新进入间壁塔(1)中，液体作为塔釜液相流股(13)采出；同样经过换热，塔顶气相流股(9)中气体部分液化，而后依次经过减压阀(20)和换热器(18)后全部冷凝为液体，液化后的塔顶气相流股(9)通过泵(16)一部分作为塔顶回流流股(17)重新进入间壁塔(1)中，余下的部分作为塔顶采出流股(19)，整个过程通过冷凝再沸器(15)完成了热量的耦合。